[发明专利]一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法在审
申请号: | 201310344585.4 | 申请日: | 2013-08-08 |
公开(公告)号: | CN103435643A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 朱红芳;周侃 | 申请(专利权)人: | 清远市普塞呋磷化学有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 谭英强 |
地址: | 511540 广东省清远市高新技*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 烷基 次膦酸 金属 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将烷基二氯化膦与醇反应,得到单烷基膦酸酯;
2)在酸与水存在的情况下,将上步得到的单烷基膦酸酯与醛反应得到单羟基烷基次磷酸溶液;
3)将上步得到的单羟基烷基次磷酸溶液与路易斯酸在水中反应,生成单羟基二烷基次磷酸金属盐阻燃剂固体,分离出固体、洗涤、干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的烷基二氯化膦为甲基二氯化膦、乙基二氯化膦、丙基二氯化膦、苯基二氯化膦、异丙基二氯化膦、环己基二氯化膦中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、辛醇、异辛醇、苯酚、环己醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的酸为盐酸、磷酸、硫酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的醛为甲醛、乙醛、丙醛、异丙醛、丁醛、异丁醛、辛醛、异辛醛、苯甲醛中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述的路易斯酸为三氯化铁、三氯化铝、氯化锌、氯化镧、氯化镁、氯化亚锡中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述烷基二氯化膦与醇摩尔比为1:(1.8-2.2)。
8.根据权利要求1所述的一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,醛中所含的醛基、酸、单烷基膦酸酯的摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.8-1.2)。
9.根据权利要求5所述的一种单羟基二烷基次膦酸金属盐阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,单羟基烷基次磷酸溶液中的单羟基烷基次磷酸与路易斯酸的摩尔比为:路易斯酸中金属离子的化合价数±0.3。
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