[发明专利]一种利用温度诱导双水相体系分离纯化绿原酸的方法有效
申请号: | 201310339674.X | 申请日: | 2013-08-06 |
公开(公告)号: | CN103420838A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 霍清;薛明德;杨晓芳 | 申请(专利权)人: | 北京联合大学生物化学工程学院 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘秀青 |
地址: | 100023 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 温度 诱导 双水相 体系 分离 纯化 绿原酸 方法 | ||
1.一种利用温度诱导双水相体系分离纯化绿原酸的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)提取绿原酸粗品:将杜仲叶粉碎后放入提取罐中,向其中加入5~7倍重量的水,加热回流1.5~2h,过滤,滤液浓缩至浸膏,即为绿原酸粗品;
(2)双水相分离:将环氧乙烷-环氧丙烷共聚物和水按体积比1~3∶1~4混合,然后向其中加入盐,混合均匀,所得溶液中盐的浓度为0.05~0.15g/mL,向溶液中按2.0~5.0mg/mL的量加入绿原酸粗品,混合均匀后,以转速为1000~2000r/min离心分离3~5min,分离水相和富含环氧乙烷-环氧丙烷共聚物的有机相,绿原酸在有机相富集,杂质在水相富集;
(3)温度诱导双水相分离:将步骤(2)得到的有机相在50~70℃水浴10~30min,溶液自动分成两相,以转速为1000~2000r/min离心分离3~5min,分离有机相和水相,绿原酸在水相富集,环氧乙烷-环氧丙烷共聚物在有机相富集并得以回收;
(4)浓缩干燥:将步骤(3)得到的水相冷却至室温,放置过夜,析出结晶,过滤得到绿原酸纯品。
2.根据权利要求1所述的利用温度诱导双水相体系分离纯化绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的环氧乙烷-环氧丙烷共聚物的平均分子量为2000~2870。
3.根据权利要求1所述的利用温度诱导双水相体系分离纯化绿原酸的方法,其特征在于,所述的盐为磷酸氢二钾、磷酸二氢钾或无水硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的利用温度诱导双水相体系分离纯化绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中环氧乙烷-环氧丙烷共聚物与水的体积比为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、2∶3、3∶2或3∶4。
5.根据权利要求1所述的利用温度诱导双水相体系分离纯化绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)的水浴温度为60℃。
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