[发明专利]一种环氧米糠油的连续制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物油的制备方法，具体涉及一种环氧米糠油的连续制备方法。

背景技术

我国是一个粮、油生产大国，充分利用粮油这些丰富的自然资源，开展粮油作物的深加工和综合利用，具有极大的经济价值，也是科研工作者的重要课题。米糠油作为一种高级脂肪酸甘油酯的混合物，不饱和成分很大，对其进行氢化、氧化、醇化等处理，所得到的产物大多是工业上非常有用的物质，如作增塑剂、表面活性剂等。将米糠油中的不饱和键用过氧酸进行氧化，形成环氧化物，即环氧油脂，可作为是一类新型的增塑剂，作为聚氯乙烯、聚苯乙烯塑料的优质热稳定剂，具有光稳定剂，抗塑料老化性好的特点，由于其稳定性好、挥发性低、迁移性小、加之与塑料的相溶性好，因此被广泛用于电线电缆、电器、农膜中，另外环氧油脂是由天然物质转化而来，相较于其他常规的增塑剂如邻苯二甲酸酯类具有的毒性的缺点，环氧油脂无毒性，因此可应用于食品软罐、食品包装袋、酒盖内衬、塑料玩具、医药包装等与人类饮食、居住相接触的制品中。

我国从六十年代开始试产环氧增塑剂，大多以环氧脂肪酸为主，近年才开始研制试产环氧大豆油作为环氧类增塑剂，而环氧米糠油则极少有厂家生产和研究，但同样作为环氧类的增塑剂，其有着与环氧大豆油类似的用途，覆盖面广，而且成本远低于环氧大豆油。由于有了环氧大豆油多年的生产经验，环氧化技术十分成熟，为环氧米糠油这一新产品打下了扎实的技术基础，让环氧米糠油替代大部分环氧大豆油作为增塑剂占领市场获得了先机。

随着国际石油价格的不断攀升，国际、国内市场增塑剂的价格也随之飞涨，米糠油作为新起环氧类增塑剂，目前市场上生产和研究比较少，米糠油的成本较低，环氧化后适用面广，且环氧米糠油为可再生资源，大力发展环氧增塑剂可满足塑料薄膜、高温电缆制品的要求，因此，有着广阔的市场前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、生产成本低的环氧米糠油的连续制备方法。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种环氧米糠油的连续制备方法，以米糠油为原料，添加双氧水、有机酸和强酸，在三个串联的反应釜中连续进行环氧化反应，包括以下制备步骤：

1）预环氧化：将米糠油、双氧水、有机酸和强酸按如下质量比加入到第一反应釜中，米糠油：双氧水：有机酸：强酸=1:0.78～0.89：0.06～0.12:0.0035～0.0065，并在60～80℃下搅拌反应2.5～4小时，其中，所述双氧水的浓度为13～16%，反应完成后，静置分层，分出的下层水层经处理后外排，分离出的上层油层为环氧米糠油（A）；

2）中度环氧化：将步骤1）中制得的环氧米糠油(A)、双氧水、有机酸和强酸按如下质量比加入到第二反应釜中，环氧米糠油（A）：双氧水：有机酸：强酸=1:0.86～0.92：0.06～0.12:0.004～0.0065，并在70～80℃下搅拌反应2～3.5小时，其中，所述双氧水的浓度为27～32%，反应完成后，静置分层，分离出的上层油层为环氧米糠油（B）；

3）深度环氧化：将步骤2）中制得的环氧米糠油(B)、双氧水、有机酸和强酸按如下质量比加入到第二反应釜中，环氧米糠油（A）：双氧水：有机酸：强酸=1:0.80～0.92：0.06～0.12:0.005～0.0065在65～75℃下搅拌反应2～3.5小时，其中，所述双氧水的浓度为50%，反应完成后，静置分层，分离出的上层油层为环氧米糠油粗品；

4）精制：对步骤3）中得到的环氧米糠油粗品，进行碱洗、水洗及水油分离机减压脱水制得成品环氧米糠油。

优选的是：步骤2）中分离的下层水层，对其中的双氧水进行浓度测定后，可按步骤1）中的双氧水的浓度及用量调整至所需量后，回流至步骤1）中进行初步环氧化反应。

优选的是：步骤3）中分离的下层水层，对其中的双氧水进行浓度测定后，可按步骤2）中的双氧水的浓度及用量调整至所需值后，回流至步骤2）中进行中度环氧化反应。

优选的是：所述的有机酸为甲酸和/或乙酸。

优选的是：所述的强酸为浓硫酸和/或浓磷酸。

优选的是：所述环氧米糠油(A)的环氧值为1.4-2.4，碘值为74-88。

优选的是：所述环氧米糠油（B）的环氧值为3.4-4.5，碘值为30-66。

优选的是：所述成品环氧米糠油的环氧值为5.2-5.5，碘值为0.4-2。