[发明专利]一种羧酸酯水解制备脂肪醇的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工反应分离装置和方法，具体指一种利用隔壁反应蒸馏塔进行羧酸酯水解生产脂肪醇的方法，可将羧酸酯的水解反应及其产物分离在一个塔中完成。

背景技术

国内外现行的羧酸酯水解生产低级脂肪醇的工艺主要采用固定床水解工艺，其弊端是：羧酸酯水解率低，在水和羧酸酯摩尔比1∶1时，反应转化率一般只有15％～50％，同时羧酸酯的水解液中一般都存在多组共沸物系，包括有二元共沸物和三元共沸物，分离工艺设计复杂，同时大量未水解的羧酸酯原料需要循环回收，这些造成设备投资大，分离能耗高。

作为对固定床工艺的改进，采用反应蒸馏工艺进行羧酸酯的水解反应，可提高其反应转化率，将反应过程和精馏分离过程有机的耦合在一起，使反应物在进行化学反应的同时与生成的产物分离，既提高了反应物在反应区的浓度，增加反应速率，又使生成产物及时离开反应区从而抑制了逆反应及其他副反应的发生，是一种效率更高、能耗更省的替代工艺。

近年来，隔壁精馏技术得到了快速的发展。美国专利US20040011706用隔壁塔成功的分离了三组分混合物，专利CN100349636C用隔壁塔萃取蒸馏C4馏分等都取得了很好的结果，充分验证了隔壁塔优异的分离能力。

隔壁反应精馏就是把反应精馏应用于隔壁塔的一种新技术，把羧酸酯的水解与隔壁反应精馏塔相结合，利用其低能耗、高利用率和分离度高的特点，将是未来羧酸酯水解研究的趋势。专利CN101244982A提供了一种乙酸甲酯的水解分离装置，其利用隔壁反应精馏塔进行乙酸甲酯催化水解，它在常规精馏塔内垂直方向上设置了一块从塔上部延伸到塔下部的隔板，但由于其隔板的右侧上部封顶，因此塔内液相气相并不能做到完全流通，在塔的反应段反应生成的甲醇一部分随轻组分乙酸甲酯移动到公共精馏段，另一部分随重组分水和乙酸移动到公共提馏段，只有提馏段的甲醇会在塔的右侧从侧线采出，而公共精馏段的甲醇因为气相阻力而只能留在塔的上部得不到分离，因此这个装置虽然能得到较高的单程转化率，但因为部分甲醇只能在塔顶和乙酸甲酯一起采出，从而在甲醇的分离提纯方面还存在一定的不足。专利CN102690186也是利用隔板反应精馏塔进行乙酸甲酯水解，其在蒸馏塔中设置了一块隔板，因而分离效果不算好，而且反应蒸馏塔釜、塔釜动力泵及其管线中水解产物羧酸和脂肪醇含量高，易发生自催化逆反应，生成羧酸酯，降低了水解转化率，一般为50％～90％。而且上述专利讨论的都是乙酸甲酯的水解反应，虽然都是羧酸酯，但与乙酸甲酯水解有较大不同，醋酸烯丙酯的水解产物中烯丙醇和水可形成共沸物，如要获得烯丙醇纯品，则分离复杂程度进一步增加，对分离流程设计提出了更高的要求，用现有的装置进行醋酸烯丙酯的水解，其分离效果更不理想。

由于对大多数羧酸酯的水解反应来说，特别的，对于低级羧酸酯来说，其水解液中多含有一组或一组以上共沸物系，更具体地，每组共沸物系是二元或二元以上，组分的复杂多样化对隔壁反应蒸馏工艺提出了更高的要求，因此需要开发新型隔壁反应蒸馏工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型的用于羧酸酯水解制备脂肪醇的装置，将反应过程、产品分离和未反应的反应物循环套用有机结合在同一个塔中进行，以克服现有技术中的上述弊端。

本发明的另一个目的是提供利用上述装置水解羧酸酯制备脂肪醇的方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种羧酸酯水解生产脂肪醇的装置，所述的装置包括隔壁反应蒸馏塔塔体、塔釜再沸器10、塔顶冷凝器16、次采出侧冷凝器17等；塔底部空间是公共提馏段1，塔顶部空间是公共精馏段8，塔内设有主隔板11和次隔板13，主隔板11偏离塔中心纵向截面且与塔中心纵向截面平行，将公共精馏段8底部截面和公共提馏段1顶部截面之间的部分分为两侧，其中，横截面积较小的一侧由上而下依次为进料侧精馏段6、进料侧反应段4、进料侧提馏段2，另一侧为采出侧精馏段12；次隔板13与主隔板11位于塔中心纵向截面的不同侧，且位置高于主隔板11并与主隔板11平行，次隔板13不与塔顶接触，次隔板13两侧分别为次进料侧精馏段7和次采出侧精馏段14；塔体上设有水(水、回流液混合液)进料口5和羧酸酯进料口3、脂肪醇产品出口15及塔釜羧酸水溶酸液出口9等，其中水(水、回流液混合液)进料口5位置为进料侧反应段4的中上部，羧酸酯进料口3的位置为进料侧反应段4的中下部，塔釜羧酸水溶液出口9位置为公共提馏段1的底部，脂肪醇产品出口15位置为次采出侧精馏段14的中上部。