[发明专利]一种羧酸酯水解制备脂肪醇的装置和方法有效
申请号: | 201310332652.0 | 申请日: | 2013-08-01 |
公开(公告)号: | CN103360216A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 张红涛;张永振;刘英俊;张旭;周斌;李鹏;石森;庞计昌;崔乐超;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;宁波万华聚氨酯有限公司 |
主分类号: | C07C33/03 | 分类号: | C07C33/03;C07C31/04;C07C31/10;C07C29/09 |
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地址: | 264002 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 水解 制备 脂肪 装置 方法 | ||
1.一种羧酸酯水解生产脂肪醇的装置,其特征在于,所述的装置包括隔壁反应蒸馏塔塔体;塔底部空间为公共提馏段(1),塔顶部空间为公共精馏段(8),塔内设有主隔板(11)和次隔板(13),其中,主隔板(11)偏离塔中心纵向截面且与塔中心纵向截面平行,将公共精馏段(8)底部截面与公共提馏段(1)顶部截面之间的部分分为两侧,其中,横截面积较小的一侧由上而下依次为进料侧精馏段(6)、进料侧反应段(4)、进料侧提馏段(2),另一侧为采出侧精馏段(12);次隔板(13)与主隔板(11)位于塔中心纵向截面的不同侧,且位置高于主隔板(11)并与主隔板(11)平行,次隔板(13)不与塔顶接触,次隔板(13)两侧分别为次进料侧精馏段(7)和次采出侧精馏段(14)。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,进料侧精馏段(6)的理论塔板数为8~20,优选10~16;进料侧提馏段(2)的理论塔板数为6~18,优选8~15;公共精馏段(8)的理论塔板数为10~25,优选12~20;进料侧反应段(4)装有催化剂,其分离效率相当于理论塔板数为15~30,优选18~25;公共提馏段(1)的理论塔板数为8~25,优选10~18;采出侧精馏段(12)的理论塔板数为15~40,优选25~35。
3.根据权利要求1或2任一项所述的装置,其特征在于,次进料侧精馏段(7)及次采出侧精馏段(14)的理论塔板数相等,均为8~25,优选10~18。
4.根据权利要求1或2任一项所述装置,其特征在于,进料侧精馏段(6)的横截面积与隔壁反应蒸馏塔塔体的横截面积比为0.05∶1~0.45∶1,优选0.2∶1~0.4∶1;主隔板(11)的高度与塔体高度的比值为2/5~4/5,且保证公共精馏段(8)和公共提馏段(1)的高度均为塔体高度的1/10~3/10。
5.根据权利要求1-4任一项所述的装置,其特征在于,次进料侧精馏段(7)位于主隔板(11)与次隔板(13)之间的部分的横截面积与隔壁反应蒸馏塔塔体的横截面积比为0.1∶1~0.9∶1,优选0.2∶1~0.8∶1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的装置,其特征在于,次隔板(13)高度与主隔板(11)高度的比值为1/8~1/2;优选次隔板(13)的中心位置与主隔板(11)顶端在同一水平面上。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述装置进行羧酸酯水解制备脂肪醇的方法,包括:羧酸酯预热至反应温度后,从装有催化剂的进料侧反应段(4)中下部进入,按计量配比的水从进料侧反应段(4)的中上部进入,两股物流逆流接触,在催化剂的作用下发生水解反应,未反应完全的羧酸酯、水和脂肪醇形成二元或/和三元共沸物在进料侧精馏段(6)的上升过程中,由于精馏作用,含羧酸酯的轻组分进入公共精馏段(8)之后塔顶全部回流进入进料侧反应段(4)继续反应,脂肪醇富集在采出侧精馏段(12)上部并和来自公共精馏段(8)底部的含少量羧酸酯的轻组分通过次隔板(13)两侧的精馏作用,在次采出侧精馏段(14)得到纯度达99.5%以上的脂肪醇或脂肪醇及水的共沸物。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述方法的工艺参数为:原料水和羧酸酯摩尔比为1∶1~10∶1,羧酸酯进料量为0.002~0.2ml·min-1·ml催化剂-1,塔顶压力(表压)为0.05MPa~0.5MPa,进料侧反应段(4)温度为50~90℃,所述的催化剂为离子交换树脂,优选强酸性离子交换树脂,更优选磺酸型离子交换树脂。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,次采出侧塔顶温度为50℃~87℃,塔釜温度为70℃~110℃,塔压降为0.05MPa~0.2MPa。
10.根据权利要求7或8所述方法,其特征在于,所述的羧酸酯选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸烯丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯中的一种,优选乙酸甲酯和乙酸烯丙酯中的一种。
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