[发明专利]一种卢非酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201310330813.2 | 申请日： | 2013-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN104341360A | 公开（公告）日： | 2015-02-11 |
| 发明（设计）人： | 魏伟业;王正泽;王晓;张敏;杨之冬;杨晓兵;霍立茹;李纬;李战 | 申请（专利权）人： | 南京长澳医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/04 | 分类号： | C07D249/04;C07C247/10 |
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| 地址： | 210038 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 卢非酰胺 制备 方法 | ||
1.一种制备卢非酰胺（I）的方法，如下述反应式所示：
其中，R=(CH2)nCH3，n=0～6，优选n=0或1；
具体包括以下顺序步骤：
（1）将2,6-二氟苯甲醇（II）与选自叠氮磷酸二苯酯的叠氮化试剂反应得到2,6-二氟苄基叠氮（III）；
（2）将化合物III与丙炔酸酯反应得到化合物IV；
（3）将化合物IV在氨的醇溶液中反应得到目标产物卢非酰胺（I）。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1）的反应是在有机溶剂下进行的，所述有机溶剂为选自非质子溶剂甲苯、苯、二甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷、甲基叔丁基醚等中的一种或几种，优选甲苯或者环己烷。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于2,6-二氟苯甲醇与叠氮磷酸二苯酯的投料摩尔比例为1:1～1:10，优选1:1～1:5，更优选为1:2或1:1.1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中的反应温度为回流反应。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中的反应时间为1～24小时，优选1～10小时。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述有机溶剂为甲苯，反应温度为90～110℃，反应时间为1～10小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的反应溶剂为选自甲醇、乙醇、异丙醇，优选乙醇的有机溶剂；反应温度为回流反应。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中所述的醇为甲醇。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于步骤（3）中的反应温度为40℃以上，优选40～60℃。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于步骤（3）中的反应压力为1～16个大气压，优选1～8个大气压，更优选1～4个大气压。
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