[发明专利]一种2-环戊基氨基乙醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310322776.0 申请日: 2013-07-29
公开(公告)号: CN103382158A 公开(公告)日: 2013-11-06
发明(设计)人: 陈红星;黄德周;勇新 申请(专利权)人: 张家港市大伟助剂有限公司
主分类号: C07C215/08 分类号: C07C215/08;C07C213/02
代理公司: 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人: 孙高
地址: 215628 江苏省苏州市张家*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 环戊基 氨基 乙醇 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于有机合成领域,具体涉及一种2-环戊基氨基乙醇的制备方法。

背景技术

2-环戊基氨基乙醇作为一种特殊的胺类化学品,它在常温下与二氧化碳反应生成胺盐,当加热后二氧化碳被解析出来,主要用作火电厂所排放烟气中酸性物质如二氧化碳、二氧化硫的吸收与提纯,可大规模降低碳排放。是一种新型的用于环保用途的特种胺类精细化学品。

已公开的2-环戊基氨基乙醇合成方法:以环戊胺为主原料,与环氧乙烷进行加成反应得到混合物,再通过精馏提纯得到目标产品。该工艺路线存在的缺点:原料环戊胺价格高,另外由于环戊胺含有两个活泼氢,很易同时与两分子环氧乙烷反应生成非目标产品,导致产品的选择性差,生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:提供一种反应选择性高、产品收率高、成本更低的2-环戊基氨基乙醇的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种2-环戊基氨基乙醇的制备方法,其制备步骤为:将一元醇加入反应釜中,搅拌下加入环戊酮、单乙醇胺、催化剂,通入氢气至反应釜内压力为0.2~5.0MPa,控制反应釜温度为20~150℃;加氢反应至氢消耗量不变,取样,通过GC检测中间体环戊基乙醇亚胺(I)的质量百分含量小于0.1%,反应结束,冷却,过滤催化剂后,减压精馏获得2-环戊基氨基乙醇(II)。

所述的单乙醇胺与环戊酮的摩尔比为1.0~2.0:1;

所述的一元醇选自下述物质中的一种或几种:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇;一元醇的用量为环戊酮总质量的30-300%。

所述的催化剂选自下述物质中的一种或几种:钯炭、雷尼镍、铂碳、雷尼钴、雷尼铜、二氧化铂。

所述的氢气优选压力为2.0~3.0MPa。

所述的反应釜优选反应温度为80~90℃。

反应方程式为:

本发明有益效果:

①本发明通过加入溶剂,和特定催化剂一步合成质量百分含量>85%(GC检测,去除溶剂峰后的含量)的2-环戊基氨基乙醇,解决了加氢过程中环戊酮加氢变为环戊醇的副反应问题,环戊酮转化率>99%,2-环戊基氨基乙醇的总收率>80%(以环戊酮计)。

②本发明一步合成2-环戊基氨基乙醇,设备简单,解决了设备投资大,操作繁琐,产生废水的问题。

具体实施方式

实施例1:

在1000mL带搅拌高压釜中,加入无水甲醇300g,168g(2.75mol)单乙醇胺,188g(2.23mol)环戊酮,然后加入8g钯炭催化剂,氮气置换三次,氢气置换三次,升温到80℃搅拌,通氢气至压力2.5~3.5MPa,4小时后氢消耗量不再变化,取样,GC分析2-环戊基氨基乙醇85%。

实施例2:

在1000mL带搅拌高压釜中,加入无水乙醇300g,150g(2.45mol)单乙醇胺,1g对甲苯磺酸,30g雷尼镍催化剂,氮气置换三次,氢气置换三次,升温到60℃,通氢气至压力2.5-3.5MPa,开启搅拌,然后泵入235g(2.8mol)环戊酮,维持釜温不超过90℃,泵毕后2小时后,氢消耗量基本不再变化,取样,GC分析2-环戊基氨基乙醇75%。

实施例3:

高压釜中加入68g(1.11mol)单乙醇胺和90g(1.07mol)环戊酮,乙醇300克,加入30g雷尼铜催化剂,氮气置换三次,氢气置换三次,升温到90℃,通氢气至压力2.5-3.5MPa,开启搅拌,维持釜温不超过90℃,3小时后,氢消耗量基本不再变化,取样,2-环戊基氨基乙醇85%。

实施例4:

在1000mL带搅拌高压釜中,加入异丙醇450g,177g(2.9mol)单乙醇胺,252g(3mol)环戊酮,然后加入6g,10%铂炭催化剂,氮气置换三次,氢气置换三次,搅拌,通氢气至压力2.5-3.5MPa,维持釜温不超过90℃,8小时后,氢消耗量基本不再变化,取样,2-环戊基氨基乙醇82%。

本发明所得2-环戊基氨基乙醇产品的物性参数如下:

外观:无色透明液体;

密度(20℃):0.981g/mL;

沸点:248.191℃ at760mmHg;

含量:>99%;

水份:<0.3%;

色泽:<30#(APHA)。

获得的产品通过和购买的标准样(2-环戊基氨基乙醇),同样分析条件下GC峰完全重合,通过检测样品胺值为433mgKOH/g,和理论胺值434mgKOH/g非常接近,说明其方法合成的物质就是我们的目标产物。

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