[发明专利]6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201310321702.5 | 申请日： | 2013-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN103360288A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 陈敏方 | 申请（专利权）人： | 江苏恒安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/12 | 分类号： | C07C319/12;C07C323/62 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223100 江苏省淮安*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 巯基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法，其特征是包括下述步骤：
（a）硫代反应：将2，6-二氯苯甲腈、溶剂、九水硫化钠混合，减压蒸馏除去大部分水，保温反应一定时间；反应完毕后，蒸馏回收溶剂后直接用于下步反应；
（b）水解反应：将步骤（a）产物与无机碱水溶液混合，转移到高压釜中，保温反应一定时间；反应完毕后，转移到搪瓷反应釜中，冷冻盐水冷却，用稀酸调节PH到酸性，再用有机溶剂提取产物，水洗二次，无水硫酸钠干燥，浓缩得油状物放到结晶桶中冷却后凝结为固体，得6-氯-2-巯基苯甲酸。
2. 根据权利要求1所述6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法，其特征是：步骤（a）所述2，6-二氯苯甲腈、溶剂、九水硫化钠的质量比为1:4-6:1.8-2.5。
3. 根据权利要求1所述6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法，其特征是：步骤（a）中的溶剂指DMF、DMSO、N-甲基吡咯烷酮或1,4-二氧六环。
4. 根据权利要求1所述6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法，其特征是：步骤（a）中的反应温度为25-95℃，反应时间为3-5小时。
5. 根据权利要求1所述6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法，其特征是：步骤（b）所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，无机碱水溶液的质量浓度为15-25%，步骤（a）产物与无机碱水溶液的质量比为1：7～10。
6. 根据权利要求1所述6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法，其特征是：步骤（b）中的反应温度为20-180℃，反应时间为9-12小时。
7. 根据权利要求1所述6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法，其特征是：步骤（b）中的冷冻盐水冷却至0-10℃。
8. 根据权利要求1所述6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法，其特征是：步骤（b）中的稀酸为盐酸或甲酸，稀酸的质量浓度为15-20%，调节PH值到3-4。
9. 根据权利要求1所述6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法，其特征是：步骤（b）中的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳。
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