[发明专利]一种制备2,2,4-三甲基- 1,3-戊二醇双异丁酸酯的方法在审
申请号: | 201310317039.1 | 申请日: | 2013-07-25 |
公开(公告)号: | CN104341304A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
发明(设计)人: | 高爽;李国松;李军;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C69/28 | 分类号: | C07C69/28;C07C67/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 戊二醇双异 丁酸 方法 | ||
1.一种制备2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的方法,其特征在于:将青叶噁烷(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷)和异丁酸在催化剂作用下,经催化裂化和酯化反应,合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
具体步骤如下:
a、在带有搅拌、回流冷凝管、分水器、筛板鼓泡气体吹扫装置(所述气体吹扫装置结构为带有调气阀的两通:一端带有砂芯筛板,伸入液面下可均匀鼓出气体;另一端经气体流量计连接气源)的反应器中,加入青叶噁烷(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷),加入酯化催化剂,搅拌下,按摩尔比n(2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二恶烷):n(异丁酸)=1:2~1:5慢慢滴加异丁酸,在120~180℃下进行裂化、酯化反应;反应时间4~12h;
b、以上所述a步骤,间隔时间1min~4h,待分水器表面出现小水珠时,调节气体吹扫装置的气体流量计流量为12L/h~1Nm3/h,控制气流速度分出反应中生成的异丁醛和水;
c、以上所述a步骤,反应结束后,调节气体吹扫装置的气体流量计流量为12L/h~1Nm3/h,控制气流速度分出未反应的异丁酸,反应混合物实现初步分离;
d、将c步骤中所得反应混合物用3%~16%质量浓度的Na2CO3水溶液中和至中性,分离干燥,减压蒸馏,得到产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
所述酯化催化剂为:硫酸、对甲苯磺酸、对甲苯磺酸铜、或PW12(12-磷钨酸)/SiO2等固载杂多酸;
所述酯化催化剂的用量为:青叶噁烷和异丁酸总质量的0.1%~2%;
所述PW12(12-磷钨酸)/SiO2等固载杂多酸的杂多酸质量担载量具体为:10%~60%。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:
所述吹扫气体为:空气、氮气(N2)、氧气(O2)、二氧化碳(CO2)、氩气(Ar)中的一种或二种以上。
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