[发明专利]酒石酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201310303327.1 | 申请日： | 2013-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN103342664A | 公开（公告）日： | 2013-10-09 |
| 发明（设计）人： | 翟吉胜;郑忠辉;赵春燕;于磊;窦国华 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/59 | 分类号： | C07C255/59;C07C253/30;C07C69/78;C07C67/28 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酒石酸 制备 方法 | ||
1.一种酒石酸盐的制备方法，包括拆分过程和精制过程，其特征在于：
（1）拆分过程：将(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物溶于异丙醇中，加水，控制温度，搅拌下加入D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸（D-DTTA）（Ⅱ），反应液透明后，继续搅拌析晶，抽滤、洗涤、干燥得到(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品；
（2）精制过程：先将(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品在甲醇中加热溶解，控制温度，滴加异丙醇析晶，降温、抽滤、洗涤、干燥得(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）精品；
结构式如下：
2.根据权利要求1所述的酒石酸盐的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的水的重量是(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物重量的0.01～0.05倍。
3.根据权利要求1所述的酒石酸盐的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的异丙醇的体积是(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物重量的3～5倍，异丙醇以ml计，(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物以g计。
4.根据权利要求1所述的酒石酸盐的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的D-DTTA的摩尔数是(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物摩尔数的1～1.1倍。
5.根据权利要求1所述的酒石酸盐的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的控制温度为20～40℃。
6.根据权利要求1所述的酒石酸盐的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的析晶温度为20～40℃。
7.根据权利要求1所述的酒石酸盐的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的甲醇的体积是(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品重量的0.5～1.0倍，甲醇以ml计，(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品以g计。
8.根据权利要求1所述的酒石酸盐的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的异丙醇的体积是(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品重量的2～4倍，异丙醇以ml计，(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品以g计。
9.根据权利要求1所述的酒石酸盐的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的控制温度范围为30～50℃。
10.根据权利要求1所述的酒石酸盐的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的滴加异丙醇的时间为2～4小时。
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