[发明专利]一种尼龙/碳化硅复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料领域，特别涉及一种尼龙/碳化硅复合材料的制备方法。

背景技术

聚酰胺，又称尼龙(PA)，是五大通用工程塑料中用途最广、品种最多、产量最大、综合性能优良的基础树脂。尼龙是以蓖麻油为原料合成的长碳链柔软尼龙，与尼龙6和尼龙66相比，它具有低的吸水性、良好的尺寸稳定性和耐低温性、优良的电绝缘性能等优点；且具有弹性记忆效应，当外力除去时，尼龙可恢复至原来的形状；耐应力开裂性好，嵌入金属部件而不易开裂；可以满足各种熔融粘度范围的注塑及挤出加工；抗白蚁蛀蚀，对人体无害，是一种生物基材料。因而尼龙被广泛用于汽车、机械、电子、军工、医疗、食品和体育等领域。但是，尼龙缺口冲击强度低限制了其更广泛的应用。超韧尼龙作为改性尼龙的一大品种，主要通过添加橡胶弹性体、热塑性弹性体、茂金属聚烯烃等增韧剂，经双螺杆挤出机共混制得的。增韧剂一般都是通过接枝极性基团与尼龙末端的氨基或羧基反应而增强尼龙树脂和增韧剂之间的相容性，增韧剂的加入大幅度地提高了PA11的缺口冲击强度和耐低温性，也降低了其吸水性。因此，改性PA11拓展了其使用的范围，为客户所喜欢。专利03116291.6公开了通过将尼龙、马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体以及过氧化物交联剂加入到双螺杆挤出机中，通过动态硫化的技术制得超韧尼龙；专利200910039160.6公开了通过将尼龙6、超细硫酸钡、POE-g-MAH、抗氧剂以及润滑剂混合均匀后加入到双螺杆挤出机中制备得到超韧尼龙；专利201010139598.4公开了将尼龙、POE-g-ITA、抗氧剂、润滑剂加入到双螺杆挤出机中制备得到超韧尼龙。

国外研究重点集中在尼龙的晶体结构、晶形转变以及压电性能上；国内在上述方面也进行了不少的研究。然而在尼龙增塑、增强、增韧等方面的合金研究则都相对较少。因此，通过物理或化学改性的方法制备高性能和功能化尼龙基合金材料的重要性越来越明显。

由于SiC具有耐高温、导热性能良好、耐摩擦等优点，以无机粒子SiC改性尼龙不仅提高了尼龙的结晶性能而且降低了生产成本，具有很好的应用前景及商业价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种尼龙/碳化硅复合材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种尼龙/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤，(1)SiC的酸化：将一定量的盐酸加入装有SiC粉体的三颈烧瓶中室温下搅拌，抽滤，并在50-100℃下真空烘干；(2)SiC的改性：在装有一定比例的甲苯和硅烷偶联剂的三颈烧瓶中倒入酸化后的SiC并搅拌1-10h，反应结束后，产物趁热真空抽滤、洗涤、真空干燥，冷却后待用；(3)尼龙/SiC复合材料的制备：将尼龙和改性后的SiC粉在50-100℃下干燥5-15h，然后将二者在高速混合机上混合均匀，在双螺杆挤出机上混合造粒，其中尼龙和改性后的SiC粉的质量比为90-99.5∶10-0.5。

更优选的是，一种尼龙/碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤，(1)SiC的酸化：将一定量的盐酸加入装有SiC粉体的三颈烧瓶中室温下搅拌，抽滤，并在80℃下真空烘干；(2)SiC的改性：在装有一定比例的甲苯和硅烷偶联剂的三颈烧瓶中倒入酸化后的SiC并搅拌3h，反应结束后，产物趁热真空抽滤、洗涤、真空干燥，冷却后待用；(3)尼龙/SiC复合材料的制备：将尼龙和改性后的SiC粉在80℃下干燥12h，然后将二者在高速混合机上混合均匀，在双螺杆挤出机上混合造粒，其中尼龙和改性后的SiC粉的质量比为90∶10。

更优选的是，所述的尼龙是尼龙11或尼龙12。

经过性能与结构测试表明：

(1)红外光谱仪对改性SiC进行分析，SiC化合物中的C-Si的伸缩振动峰增强。波数在1120cm-1处存在C-Si的弯曲振动。在波数3452cm-1处是缔合的氨基(N-H)伸缩振动峰，1611cm-1处为氨基(N-H)的面内弯曲振动峰。表明SiC改性是成功的；

(2)结晶曲线表明：在尼龙11/SiC复合材料中，SiC起到了异相成核作用，加快了复合材料的结晶速率，复合材料的结晶速率随着结晶温度的升高而降低。

(3)熔融曲线说明：尼龙11/SiC复合材料的结晶曲线都为双重熔融峰，当结晶温度升高到一定温度时，晶体趋于完美，只存在一个熔融峰。尼龙11/SiC复合材料的平衡熔点为193.41℃，比纯尼龙11的平衡熔点低，表明SiC的加入降低了尼龙11晶体的完善程度，尼龙11/SiC复合材料有较低的平衡熔点。。

具体实施方式