[发明专利]一种化学镀镍石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310296080.5 申请日: 2013-07-16
公开(公告)号: CN103361637A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 夏燎原;邓凌峰;余开明;胡云楚 申请(专利权)人: 中南林业科技大学
主分类号: C23C18/18 分类号: C23C18/18;C23C18/36;C04B35/628
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 谢德珍
地址: 410000 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 化学 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,具体步骤为:

①石墨烯粗化:将适量的石墨烯粉缓慢加入到粗化液中,40℃下超声分散5~30分钟,除油去污,然后分离、用去离子水反复洗涤,待用;

②石墨烯敏化:将上述粗化处理后的石墨烯转移到一定浓度的敏化液中,室温下超声分散15~30分钟,然后分离、用去离子水多次洗涤,待用;

③石墨烯活化:室温下,将经敏化处理后的石墨烯置于一定浓度的活化液中,超声分散10~60分钟,然后用去离子水反复洗涤,待用;

④石墨烯还原:室温下,将活化处理后的石墨烯加入一定浓度的还原剂溶液,超声处理20~40分钟,分离、用去离子水洗涤至中性,真空干燥;

⑤石墨烯镀镍:30~60℃下,将还原处理之后的石墨烯均匀分散在含有镍离子溶液、还原剂、络合剂的镀液中,搅拌,用连续调节溶液的pH至7.6~10,继续超声分散20~40分钟,然后分离;

⑥石墨烯精制:将化学镀镍过的石墨烯用去离子水和乙醇混合液多次洗涤直至中性,然后105℃干燥,即得到镀镍石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯粗化步骤中的粗化液为10%~40%的NaOH或KOH溶液。

3.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯敏化步骤中的敏化液为HCl和SnCl2的混合溶液,其中敏化液中HCl浓度为15~45mL/L,SnCl2浓度为10~40g/L。

4.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯活化步骤中的活化液为HCl和PdCl2的混合溶液,其中活化液中HCl浓度为10~40mL/L,PdCl2浓度为0.2~0.8g/L。

5.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯还原步骤和镀镍步骤中的还原剂为次磷酸钠、硼氢化钠、二甲基胺硼烷、二乙基胺硼烷中的一种或几种的溶液,浓度为30~80g/L。

6.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯镀镍步骤中的镍离子溶液为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、磺酸镍中的一种或几种的溶液,浓度为20~40g/L。

7.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯镀镍步骤中的络合剂乙醇酸、氨基乙酸、乳酸、苹果酸、羟基丁二酸、柠檬酸及其盐类中的一种或几种的溶液,浓度为40~80g/L。

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