[发明专利]一种双-1,2-二硫烯过渡金属配合物的合成方法在审
| 申请号： | 201310277676.0 | 申请日： | 2013-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN104277077A | 公开（公告）日： | 2015-01-14 |
| 发明（设计）人： | 刘建兰;周兰城;宁为华 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07F15/04 | 分类号： | C07F15/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二硫烯 过渡 金属 配合 合成 方法 | ||
1.一种新型双-1，2-二硫烯过渡金属配合物的合成方法，其特征在于所述的方法为(1)零摄氏度环境中，将金属钠和甲醇制成醇钠，加到恒压漏斗中；(2)氮气保护下，将CH3ONa/CH3OH混合液滴加到dmit(coph)2中(用恒压漏斗滴加)，搅拌，反应约30分钟，观察溶液由黄色逐渐变成紫红色，再加入六水合氯化镍(稍过量)和甲醇组成的溶液；(3)30分钟后，加入[C8-4-APy]Br的甲醇溶液，有绿色固体生成，两小时后用布氏漏斗抽滤，用甲醇洗涤数次；(4)用丙酮溶解绿色固体，过滤，向滤液中加入KI/I2(必须配成溶液滴加)，静置，产率约为85.4％。
2.如权利要求1所述的双-1，2-二硫烯过渡金属配合物的制备方法，其特征在于所使用的反应溶剂有甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇等，优选为甲醇。
3.如权利要求1所述的双-1，2-二硫烯过渡金属配合物的制备方法，其特征在于所述的dmit(coph)2与NiCl2·6H2O的质量比为10∶3，优选为3∶1。
4.如权利要求1所述的双-1，2-二硫烯过渡金属配合物的制备方法，其特征在于[C8-4-APy]Br的量与dmit(coph)2成质量比3∶4的条件，优选[C8-4-APy]Br的量与dmit(coph)2成质量比为3∶2
5.如权利要求1所述的双-1，2-二硫烯过渡金属配合物的制备方法，其特征在于重结晶溶剂有丙酮、乙腈、DMF、DMSO、乙酸乙酯等，优选为在丙酮中重结晶。
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