[发明专利]一种非异氰酸酯固化方式的GAP基弹性体的制备方法有效
申请号: | 201310267538.4 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103435800A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 黄进;胡冲;郭翔;车圆圆;丁有朝 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C07C67/343;C07C69/606 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 固化 方式 gap 弹性体 制备 方法 | ||
1.根据权利要求1所述的一种非异氰酸酯固化方式的GAP基弹性体的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)2,2-炔丙基丙二酸二甲酯的制备;
2)按摩尔比为聚叠氮缩水甘油醚:2,2-炔丙基丙二酸二甲酯:氯化亚铜=1:1~5:0.05~1,选取2,2-炔丙基丙二酸二甲酯、聚叠氮缩水甘油醚和氯化亚铜;
按2,2-炔丙基丙二酸二甲酯与四氢呋喃的配比为0.66g~1.5g∶200mL,选取四氢呋喃,将2,2-炔丙基丙二酸二甲酯溶解在四氢呋喃中,得到2,2-炔丙基丙二酸二甲酯溶液;
按聚叠氮缩水甘油醚与四氢呋喃的配比为4.91g~16.34g∶50mL,选取四氢呋喃,将聚叠氮缩水甘油醚溶解在四氢呋喃中,得到聚叠氮缩水甘油醚溶液;
在N2保护条件下搅拌,将聚叠氮缩水甘油醚溶液加入到2,2-炔丙基丙二酸二甲酯溶液中,得到混合液H,在N2保护和搅拌条件下,向混合液H中加入氯化亚铜,保持0~25 ℃使其避光反应8~24 h,得到反应液J;
3)对反应液J进行抽滤、旋蒸、挥发溶剂后,得到一种非异氰酸酯固化方式的GAP基弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种非异氰酸酯固化方式的GAP基弹性体的制备方法,其特征在于所述2,2-炔丙基丙二酸二甲酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)按摩尔比为丙二酸二甲酯:氢化钠:丙炔溴=1:2.3:2.5,选取丙基丙二酸二甲酯、氢化钠和丙炔溴;
按丙二酸二甲酯与四氢呋喃的配比为4.86ml∶40mL,选取四氢呋喃,丙二酸二甲酯溶解在无水四氢呋喃中,得到丙二酸二甲酯溶液;
按丙炔溴与四氢呋喃的配比为10.1ml∶80mL,选取四氢呋喃,将丙炔溴溶解在无水四氢呋喃中,得到2,2-炔丙基丙二酸二甲酯溶液;
按70wt%氢化钠与四氢呋喃的配比为3.36g∶40mL,选取四氢呋喃,将氢化钠溶解在无水四氢呋喃中,得到氢化钠溶液;
(2)将丙二酸二甲酯溶液缓慢滴加到氢化钠溶液中,反应1小时得到灰黑色的溶液A;将丙炔溴溶液滴加到A中,得到咖啡色溶液B,在110℃回流反应3个小时,得到反应液C;对反应液C用饱和氯化铵溶液分液得到上层有机溶液D和下层无机溶液E;将无机溶液E用乙醚萃取分离得到上层有机溶液F;将有机溶液F与有机溶液D混合得到有机物料G;将得到有机物料G经无水Na2SO4干燥,过滤、挥发溶剂,重结晶得到2,2-炔丙基丙二酸二甲脂。
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