[发明专利]一种磷酸替米考星晶体的制备方法有效
申请号: | 201310265766.8 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103288904A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 王义;任勇;周丽娜 | 申请(专利权)人: | 宁夏泰瑞制药股份有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 徐淑芬 |
地址: | 750101 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 替米考星 晶体 制备 方法 | ||
1.一种磷酸替米考星晶体的制备方法,其特征是:首先将磷酸替米考星粉末充分溶解于乙酸乙酯中,然后在搅拌状态、0~5℃温度条件下缓慢滴加异丙醚进行混合,滴加结束后保持搅拌状态30~60min,固液分离,淋洗,真空干燥即可。
2.按照权利要求1所述的磷酸替米考星晶体的制备方法,其特征是:上述磷酸替米考星粉末按照溶解比1:3~5的比例溶解于乙酸乙酯中,其溶解比单位kg/L。
3.按照权利要求1所述的磷酸替米考星晶体的制备方法,其特征是:上述搅拌转速控制在10~15r/min。
4.按照权利要求1所述的磷酸替米考星晶体的制备方法,其特征是:上述异丙醚的加入量为乙酸乙酯体积的1~2倍,滴加速度为总量的10%/min。
5.按照权利要求1所述的磷酸替米考星晶体的制备方法,其特征是:上述固液分离采用离心分离。
6.按照权利要求1所述的磷酸替米考星晶体的制备方法,其特征是:上述淋洗是指采用0~5℃的异丙醚淋洗结晶颗粒2次,每次淋洗所用异丙醚的量为乙酸乙酯体积的0.5~1倍。
7.按照权利要求1所述的磷酸替米考星晶体的制备方法,其特征是:上述真空干燥采用双锥回转真空干燥机,其干燥温度控制在50~60℃,真空度控制在-0.08~-0.02MPa,干燥失重低于1%后停止真空干燥。
8.按照权利要求1或5所述的磷酸替米考星晶体的制备方法,其特征是:上述固液分离后所得的混合溶媒在60~65℃,-0.08~-0.1MPa的条件下减压蒸馏,回收得到异丙醚与乙酸乙酯。
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