[发明专利]一种掺杂型磷酸铁锂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种掺杂型磷酸铁锂及其制备方法。

技术背景

近年来环境压力不断加大，新能源汽车的发展成为必然，新能源车的安全性是亟待解决的问题，要从根本上改善电池的安全性还是要提高材料的安全性，LiFePO₄材料是电池材料中较安全的材料，但此材料也具有自身存在的一些缺点，主要表现在电导率比较低和高倍率下放电容量不大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺杂型磷酸铁锂及其制备方法，该方法得到的掺杂型磷酸铁锂充放电比容量、材料晶型较好，且粒径均匀。

为了达到上述目的，本发明的掺杂型磷酸铁锂的化学表达式为：LiFe_1-x-yNb_xTa_yPO₄/C，其中，0<x≤0.02，0<y≤0.02。

一种掺杂型磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：

1）按磷锂:铁:铌:钽=1:（1-x-y）:x:y的摩尔比分别称取Li₃PO₄、Fe₂O₃、Nb₂O₅和Ta₂O₅，然后混合，得粉料；其中0<x≤0.02，0<y≤0.02；

2）将粉料加入丙酮中并置于球磨机中研磨均匀，得到研磨浆料；将研磨浆料在100℃下干燥，然后向得到的粉体中加入柠檬酸的饱和水溶液，得到流变相的前躯体；其中，所加入的柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸所含的碳与粉体中Li₃PO₄所含的磷的摩尔比为1:1；

3）在惰性气体的保护下，将流变相的前躯体升温至300℃恒温焙烧5-8h，然后随炉降温后取出研磨均匀；将研磨得到的研磨粉体压成块状体，块状体在惰性气体的保护下于600℃恒温焙烧15-24h，然后随炉降温至室温，即得掺杂型磷酸铁锂。

所述的步骤2）中丙酮的体积是粉料体积的2倍。

所述的步骤2）球磨机的转速为500-800rpm/min，旋转时间为3-6h。

所述的步骤2）研磨浆料是采用烘箱干燥的，干燥温度为100℃。

所述的步骤3）中的惰性气体为氮气。

所述的步骤3）中流变相的前驱体是以4℃/min的速率升温至300℃的。

所述的步骤3）中研磨粉体是在300MPa压力下压制成块状体的。

所述的步骤3）中的块状体为圆柱状。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明在磷酸铁锂中掺杂Nb、Ta，使得制备的掺杂型磷酸铁锂（LiFe_1-x-yTi_xOs_yPO₄/C锂离子电池正极材料）具有较大的充放电比容量，并且该方法合成的材料晶型较好，粒径均匀。

附图说明

图1为本发明制备的掺杂型磷酸铁锂的SEM照片；其中，a为实施例1制得的掺杂型磷酸铁锂的SEM照片，b为实施例2制得的掺杂型磷酸铁锂的SEM照片，c为实施例3制得的掺杂型磷酸铁锂的SEM照片，d为实施例4制得的掺杂型磷酸铁锂的SEM照片；

图2为本发明实施例1-4制备的掺杂型磷酸铁锂在2C下的首次充放电曲线。

具体实施方式

实施例1：

本实施例的掺杂型磷酸铁锂的化学表达式如下：LiFe_0.98Nb_0.01Ta_0.01PO₄/C。

本实施例掺杂型磷酸铁锂的制备方法包括以下步骤：

1）按磷:铁:铌:钽=1:0.98:0.01:0.01的摩尔比分别称取Li₃PO₄、Fe₂O₃、Nb₂O₅和Ta₂O₅，然后混合，得粉料；