[发明专利]一种测量反极图的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测量技术，尤其涉及一种测量反极图的方法。

背景技术

传统的反极图测量方法主要是采用短波长单色X-射线（采用广角X-射线衍射仪），作多晶体衍射分析，并尽可能多的获得不同晶面的衍射强度。对实测衍射强度作相应的整理后，采用极射赤面投影的方法把相关数据（极密度）投影到赤道投影面上，即可得到反极图，并在反极图中标示不同晶面的极密度的大小。在实际测量过程中，参见图1，在相同的测量条件下，分别对试样和标样（没有织构的样品为标样）作对称衍射（即入射角=反射角），分别得到试样和标样的衍射图谱，分别求出各个晶面的累积强度I{hkl}试样和I{hkl}标样，将某晶面(hkl)的I(hkl)试样和I(hkl)标样的比值作为试样的该晶面的极密度值并标在反极图上，完成测量过程。但这样的测量方法误差较大，因为，通过这种方法测量的某{hkl}晶面的强度I{hkl}主要由那些能产生衍射的晶粒的贡献（在对称衍射条件下）。但是材料中与这些能产生衍射的晶粒存在较小取向差（如＜10°）的晶粒，尽管没有参与衍射，但这样的晶粒对材料的性能也有重大的影响。

传统的反极图测量方法只测量了某{hkl}晶面（晶粒）与试样的测量面不存在偏差的情况，而没有考虑那些与能产生衍射的晶粒有一定取向差的晶粒，但这样的晶粒对材料性能的影响程度与能产生衍射的晶粒差异不大，因此反极图法测量的结果应该包含这些晶粒对测量结果的贡献，显然采用对称衍射的方法所得结果可能与材料的性能之间的关系出现偏差。因此需要采用一种新的反极图测量方法，其测量结果包含了那些与能产生对称衍射的晶粒取向偏差很小（一般在10°以内）的晶粒对测量结果的贡献。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于针对现有技术中反极图测量没有考虑那些与能产生衍射的晶粒有一定取向差的晶粒的缺陷，提供一种测量反极图的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种反极图的测量方法，包括以下步骤：

（1）确定各个衍射峰的峰位置：使用X-射线衍射仪采取对称衍射方法获得一张试样及标样衍射图谱，并根据衍射图谱来确定若干个hkl 衍射峰峰位置，即2θ位置，以及峰左右两边的背底位置；

（2）把试样放入X-射线衍射仪测量装置的1θ轴上，将探测器置于2θ轴上，让1θ轴和2θ轴均处于0°位置；

（3）让X-射线衍射仪测量装置的1θ轴和2θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤（1）中所确定的每个衍射峰峰位置，探测器每到达一个衍射峰峰位置，探测器停止，让1θ轴上试样沿1θ轴轴向方向顺时针按一定的步进速度从-10°位置旋转到+10°位置，同时计算机记录1θ轴上试样每一步进下探测器上的X-射线的强度I_峰；

（4）让1θ轴和2θ轴均处于0°位置，将探测器依次旋转到各衍射峰左右两边的背底位置，让1θ轴和2θ轴按1:2的角速度之比，将探测器依次旋转到步骤（1）中所确定的若干个衍射峰两边的背底位置，探测器每到达一个背底位置，探测器停止，让1θ轴上试样沿1θ轴轴向方向顺时针按一定的步进速度从-10°位置旋转到+10°位置，同时计算机记录1θ轴上试样每一步进下探测器上的X-射线的强度，得到1θ轴每一步进下探测器上的X-射线的强度I_背底左和I_背底右，将I_背底左和I_背底右取平均值获得该步进下该衍射峰的背底强度I_背底；

（5）计算{hkl}衍射峰的净强度I_hkl，I_hkl=I_峰-I_背底；

（6）用标样替换试样，将试样从1θ轴上卸下，放入标样，在相同的实验条件下，重复步骤（2）至（5）的测量过程测定标样的衍射峰的净强度的I_。hkl；

（7）计算出每一步进下试样净强度I_hkl与标样的I_。hkl的比值I_hkl/I_。hkl，并将所有的比值取平均值即为该{hkl}衍射峰的极密度值；

（8）将步骤(7)中得到的各{hkl}衍射峰的极密度值标在该试样的反极图上，完成测量过程。

按上述技术方案，所述步骤（3）和步骤（4）步进速度范围为0.2°至0.9°。

按上述技术方案，所述步骤（3）和步骤（4）步进速度为0.5°每步。

本发明产生的有益效果是：