[发明专利]一种制备乙基桥联功能化有序介孔PMO的工艺

权利要求书

1.一种制备乙基桥联功能化有序介孔PMO的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将P123与氯化钾按照1:3-5的比例均匀分散于盐酸溶液中，在35-40°C条件下搅拌20-24h，得乳浊液；

（2将双三乙氧基硅基乙烷和Ts-DPEN功能化硅源按照5-10:1的摩尔比分别逐滴加入，每分钟90-100滴；其中Ts-DPEN用二氯甲烷稀释；

（3）在35-40°C条件下恒温搅拌20-24h，再在95-100°C条件下陈化20-24h；

（4）陈化结束后离心除去上层清液，用去离子水洗涤3-4次，60-65°C真空干燥20-24h后用乙醇盐酸体系进行洗涤，以去除表面活性剂P123，最后在60-65°C再次真空干燥20-24h获得乙基桥联功能化有序介孔PMO。

2.根据权利要求1所述的制备乙基桥联功能化有序介孔PMO的工艺，其特征在于，步骤（1）中的P123与步骤（2）中的双三乙氧基硅基乙烷的质量比为1:1-2。

3.根据权利要求1所述的制备乙基桥联功能化有序介孔PMO的工艺，其特征在于，步骤（2）中Ts-DPEN与二氯甲烷的用量比为1-2g/20mL。

4.一种乙基桥联功能化有序介孔PMO型制备柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）用权利要求1-3任意一项所述方法制备乙基桥联功能化有序介孔PMO；

（2）将所得乙基桥联功能化有序介孔PMO与五甲基环戊二烯铑二聚体按照10-12:1的质量比溶于二氯甲烷中，室温下搅拌30-36h，旋干溶剂，所得粉末用二氯甲烷索氏提取5-6h，最好在55-60℃下真空干燥10-12h，得到乙基桥联功能化有序介孔PMO负载型手性铑催化剂；

（3）将所得乙基桥联功能化有序介孔PMO负载型手性铑催化剂按照1g/9-10mL的用量比加入甲醇中，得粘稠状物质，注入空心柱管中，压力保持在0.5～1.0MPa，得乙基桥联功能化有序介孔PMO型制备柱。

5.根据权利要求4所述的乙基桥联功能化有序介孔PMO型制备柱的制备方法，其特征在于，首先按100:5的质量比称取乙基桥联功能化有序介孔PMO和C18在25℃下滴入甲醇搅拌，每分钟90-100滴，直至整个体系成为粘稠状，然后将粘稠状物质作为填料用装住机注入空心柱管，压力保持在0.5～1.0MPa。再用同样的方法，不断调整PMO与C18的比例，至其中PMO占固体物质总质量的10-95wt%。