[发明专利]一种氮化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种氮化铝粉体的制备方法。

背景技术

氮化铝陶瓷由于具有无毒、理论热导率高、电绝缘性好、耐高温、耐腐蚀、低的介电常数以及与硅相匹配的线胀系数等一系列优良成为当今最理想的基板材料和电子器件封装材料,并日益受到国内外学者的广泛重视与研究。而用于制备氮化铝陶瓷的原料：氮化铝粉体的特性就成为制约氮化铝陶瓷的关键因素之一。

目前，合成氮化铝粉体的方法很多，主要有碳热还原法、铝粉直接氮化法、气相反应法和自蔓延高温合成方法等。而在这些合成方法中，自蔓延燃烧合成法由于工艺简单、能耗低、产品纯度高、投资少等特点而备受关注。专利（95111719.X）“自蔓延高温合成氮化铝粉末的方法”是以铝粉、稀释剂和添加剂等为原料，经过混合后置入充满5MPa～15MPa氮气的反应装置中，材料点火的方式燃烧合成氮化铝粉体，该方法中，氮气压力较高，而反应过程中产生较高温度，会使气体膨胀，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种氮化铝粉体的制备方法，能够在低氮气压条件下合成粒径细小、分布均匀氮化铝粉体。

本发明所采用的技术方案是，一种氮化铝粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，称量原料：

首先，按照摩尔比为1:0.5～2称取铝粉、氯化铵粉体，

其次，按照摩尔比为1：2～4的比例称取硅粉和聚四氟乙烯粉体，

其中，硅粉和聚四氟乙烯的质量和占铝粉、聚四氟乙烯粉体、硅粉和氯化铵总质量的10%～15%；

步骤2，球磨，将步骤1中称量的四种粉体置入球磨罐中，在行星球磨机上球磨8～24小时，然后放入烘箱中在50～80℃进行烘干；

步骤3，将步骤2中球磨后的混合粉体进行加热反应；

步骤4，清洗，将步骤3中反应合成的粉体放入氢氟酸溶液中清洗，然后将粉体取出再放入硝酸溶液中清洗，之后将粉体在去离子水中清洗3～5遍。

步骤5，干燥，将步骤4中获得的粉体在110～130℃的烘箱中保温1.5～2.5小时，干燥后即得氮化铝粉体。

本发明的特点还在于，

其中，步骤1中所述的铝粉的粒径为70～80μm，纯度为99%；所述的氯化铵粉体的粒径为95～105μm，纯度为99%；所述的硅粉的粒径为70～80μm，纯度为99%；所述的聚四氟乙烯粉体的粒径为20～30μm，纯度为99%。

步骤2中所述的球磨过程，以二氧化锆球或玛瑙球为磨球，磨球的直径为2～6mm，以无水乙醇为球磨介质。

步骤3具体按照以下步骤实施：

3.1）将步骤2中得到的混合粉末置入石墨坩埚中，并将石墨坩埚置入自蔓延燃烧合成反应釜中的冷区；

3.2）给蔓延燃烧合成反应釜的热区充入压强为0.05～0.15MPa的氮气，然后升温至800℃～1400℃；

3.3）将步骤3.1中冷区的石墨坩埚推进热区，反应15～45分钟后冷却至室温。

步骤4中的氢氟酸溶液的质量浓度为12%～17%，所述的硝酸溶液的质量浓度为12%～17%。

本发明的有益效果是，利用本发明合成的氮化铝粉体粒径细小、分布均匀、纯度高，工艺简单，易实现工业化生产。同时解决了现有技术在制备氮化铝粉体的过程中由于氮气压力较高，使反应过程中产生较高的温度，并使气体膨胀，可能会导致工业化生产不安全的缺点。

附图说明

图1是采用本发明一种氮化铝粉体的制备方法制备的氮化铝粉体的XRD图；

图2是采用本发明一种氮化铝粉体的制备方法制备的氮化铝粉体的SEM图。

具体实施方式

本发明一种氮化铝粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，称量原料：

首先，按照摩尔比为1：0.5～2称取铝粉、氯化铵粉体，

其次，按照摩尔比为1：2～4的比例称取硅粉和聚四氟乙烯粉体，

其中，硅粉和聚四氟乙烯的质量和占铝粉、聚四氟乙烯、硅粉和氯化铵总质量的10%～15%；

其中，铝粉的粒径为70～80μm，纯度为99%；氯化铵粉体的粒径为95～105μm，纯度为99%；硅粉的粒径为70～80μm，纯度为99%；聚四氟乙烯粉体的粒径为20～30μm，纯度为99%。