[发明专利]一种烷氧基烷基苯磺酸盐及其制备方法有效
申请号: | 201310235455.7 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103265462A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 杨锌荣 | 申请(专利权)人: | 杨锌荣 |
主分类号: | C07C309/42 | 分类号: | C07C309/42;C07C303/32;C07C215/12;C07C213/08;B01F17/12 |
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地址: | 312300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷氧基 烷基苯 磺酸盐 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学品制造领域,具体涉及一种烷氧基烷基苯磺酸盐及其制备方法。
背景技术
烷氧基烷基苯磺酸盐表面张力在浓度0.1%时,张力在29-31达因/厘米,具有优良的乳化润湿功能。产品在石油开采、纺织印染、乳胶加工等工业领域有广泛用途;
在产品合成方面,本发明采用威廉姆森合成法,烷基苯酚与卤代烷醚化后再磺化的工艺,原料易得,成本低廉,尤其是用溴代烷、碘代烷、氟代烷为工艺原料时,所得副产卤盐经重结晶精制后也可获得极好的经济效益,且避免了产生大量的工业盐需要处理的现象,对环境保护十分有利,是一种十分理想的合成方法。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的问题是提供一种代替进口同类产品的阴离子表面活性剂,一种烷氧基烷基苯磺酸盐及其制备方法;
本发明具体通过如下步骤来实现发明目的:
(1)向醚化反应釜中加入1-10mol卤代烷与1-10mol烷基苯酚;
(2)然后向上述醚化反应釜加入缚酸剂,并充入氮气进行保护,开启搅拌,升温至85-200℃;
(3)向醚化釜投入催化剂,同时需氮气保护,在0-180℃温度条件下,保温1-5小时,生成中间产品烷氧基烷基苯与副产卤盐;
(4)将上述(3)产物进行过滤,滤除卤盐;
(5)将上述(4)滤液在0-350℃减压蒸馏或精馏,脱去过量卤代烷,得烷氧基烷基苯;
(6)将上述(5)产物烷氧基烷基苯送入磺化反应釜,并加入惰性有机溶剂;
(7)向磺化反应釜投入磺化剂数量投加1-10mol磺化剂,控温在0-80℃磺化,反应1-5小时,生成烷氧基烷基苯磺酸;
(8)向上述(7)磺化液中加入水10-60%,搅拌,然后静止酸析,待分层后除去废酸层,油层即为烷基二苯醚磺酸与惰性有机溶剂的混合物;
(9)将上述(8)产物20-100℃减压蒸馏脱除惰性有机溶剂,得烷氧基烷基苯磺酸;
(10)向上述(9)所得烷氧基烷基苯磺酸加水并加碱性中和剂1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷氧基烷基苯磺酸盐及少量不溶物的混合物;
(11)将上述(10)所得物料进行过滤,滤除不溶物,向滤液加水稀释到所需含量,得浅黄色成品烷氧基烷基苯磺酸盐产品;
本发明的效果和益处在于:
(1)在合成技术方面:采用醚化路线合成烷氧基烷基苯,收率几近100%,醚化过程无三废;
(2)在经济与环保效益方面:产品原料易得,全部为国产化原料制备,产品附加值高,副产物氯代盐具有极好的市场价格,远远高于原料价格,产品生物降解性好,远远优于传统烷基苯磺酸盐;
(3)在产品性能方面:该产品性能优异,既具有耐强酸,强碱,无机盐等特殊性能,表面张力在浓度0.1%时,可达29-31达因/厘米,并具有卓越的乳化性能,且价格低廉,性价比优良。产品在石油开采、纺织印染、乳胶加工、金属加工、表面清洗等工业领域中还可替代市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。在乳化、分散性能、耐酸、碱、无机盐、高温性能方面,是目前市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚等润湿、分散、乳化类表面活性剂的 2-10倍。在大幅度提高产品使用稳定性与功效的同时大幅度降低了使用量,降低了使用成本,同时降低了因使用表面活性剂造成的环境污染指数;
具体实施方式
下面通过实施例,进一步阐明本发明,该实施例仅在于说明本发明而决不限制本发明:
实施例 1
在反应釜中加入溴代十二烷约300克和对甲酚约108克,加入固体氢氧化钠约30克,加入固体氢氧化钾约21克,加热控温在30-50℃搅拌至加入的固体碱全部溶解,加入冠醚约15克,升温,并开启氮气保护,在85-200℃温度条件下,保温1-5小时,反应以对甲苯酚反应完全为终点,终点到达后,滤除溴化钠与溴化钾,减压在185-350℃馏除多余过量的溴代十二烷,然后加入石油醚100克并开始向石油醚和十二烷氧基甲基苯的混合液滴加120发烟硫酸100克,控温在0-80℃,加毕反应1-5小时,测终点,终点到达后,减压抽取石油醚,然后加水约200克,搅拌半小时,静止,待分层后分离残酸后,得十二烷氧基甲基苯磺酸,加水加液碱与少量石灰中和至6.5-7.5,过滤,滤液补水至成品含量约45%,得十二烷氧基甲基苯磺酸钠成品约773克,以对甲酚计,收率达99%以上;
实施例2
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