[发明专利]一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷及其制备方法

权利要求书

1.一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷，其特征在于其分子式为C(CH₂MgBr)₄。

2.权利要求1所述的一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷的制备方法，其特征在于它是以1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷和镁屑在碘和溴乙烷做混合引发剂，四氢呋喃做溶剂的条件下，采用微波法制得1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷。

3.根据权利要求2所述的一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷的制备方法，其特征在于所述1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷与镁屑的摩尔比是1:5～7。

4.根据权利要求2所述的一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷的制备方法，其特征在于所述混合引发剂是碘和溴乙烷混合物，碘和溴乙烷的重量比是1:1，占1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷总量的0.5～1.0wt%。

5.根据权利要求2所述的一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷的制备方法，其特征在于所述溶剂四氢呋喃的用量为反应物1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷、镁屑、碘和溴乙烷总体积的4～6倍。

6.根据权利要求2所述的一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷的制备方法，其特征在于所述溶剂四氢呋喃经过干燥处理，四氢呋喃中的水份控制在500ppm以下。

7.根据权利要求2所述的一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷的制备方法，其特征在于所述溶剂四氢呋喃的干燥处理工艺为：用分子筛干燥24～48h处理，所述分子筛经300～400℃烘烤3h活化后，在干燥器里冷却后直接放入溶剂四氢呋喃中。

8.根据权利要求2所述的一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷的制备方法，其特征在于所述镁屑是经过如下处理获得的，将镁带表面的氧化膜用砂纸打磨去除，剪碎成屑状浸入体积分数为10%的盐酸溶液中，回流0.5h以上，彻底清洗去除表面的氧化膜，然后立即抽滤出镁屑，用丙酮冲洗，真空干燥后于氮气保护下保存备用。

9.根据权利要求2所述的一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷的制备方法，其特征在于所述微波反应条件为：反应时间0.5～1h，反应温度42～45℃，微波频率2450MHz，功率500～800W。

10.根据权利要求2所述的一种化合物1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：

（1）按照摩尔比是1:5～7，称取1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷与镁屑；按照1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷总质量的0.5～1.0wt%称取引发剂；按照反应物体积的4～6倍，量取溶剂四氢呋喃，备用；所述引发剂是碘和溴乙烷的混合物，二者的重量比是1:1；所有反应物均需作除水处理，水份控制在500ppm以下；

（2）在高纯氮气保护下，在反应容器中加入步骤（1）备用的对1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷、镁屑、溶剂和引发剂，然后密封反应容器进行微波反应，反应时间0.5～1h，反应温度42～45℃，微波频率2450MHz，功率500～800W，直至溶液变为灰白色浆状，即得到1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷。