[发明专利]一种制备1,4-戊二炔-3-醇的方法

摘要

本发明公开了一种制备1,4-戊二炔-3-醇的方法，属有机合成领域。包括如下步骤：首先将镁条与溴乙烷溶液反应制得乙基溴化镁溶液；而后通入乙炔气体与乙基溴化镁溶液反应得到乙炔基溴化镁；将乙炔基溴化镁与甲酸乙酯反应得中间体I；最后将中间体I水解、萃取、干燥、精制后得到白色晶体状1,4-戊二炔-3-醇产品。该方法易操作、可行性强，产品纯度高，具有较好工业应用价值。

主权项

1.一种制备1,4-戊二炔-3-醇的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：① 镁条清洗：将镁条放入装有稀盐酸的烧杯中洗涤至表面光亮取出，再将其放入清水中洗去表面残留的酸，最后放入丙酮中除去表面的水，风干后剪碎称重待用； ② 乙基溴化镁溶液的制备：在三口烧瓶中加入步骤①中处理过的镁条，将体系抽真空后通氮气，先加入四氢呋喃后搅拌，再使用滴液漏斗分批缓慢加入溴乙烷的THF溶液，加入完毕之后持续搅拌反应，得到乙基溴化镁溶液； ③ 乙基溴化镁溶液的过滤：在持续通氮气的情况下，将步骤②中的三口烧瓶的冷凝管取下，装上套有针桥的橡皮塞，继续通氮气，将针桥另一端插入另一三口烧瓶中，除去过量未反应镁条，将其清洗，过滤完毕后将针桥从三口烧瓶中取出，接氮气管继续通氮气；④ 乙炔基溴化镁的制备：将配有电动搅拌、恒压滴液漏斗的四口烧瓶内通氮气，然后持续通入乙炔，将步骤③的CH₃CH₂MgBr溶液倒入恒压滴液漏斗中开始缓慢滴加，滴加完毕，继续搅拌至反应结束，得到乙炔基溴化镁；⑤中间体I的制备：在步骤④的反应瓶通氮气并在冰浴下滴加甲酸乙酯的THF溶液，搅拌反应，得中间体I的混合物待用；⑥1,4-戊二炔-3-醇的制备及精制：将中间体I的混合物倒入NH₄Cl的饱和水溶液中，然后用分液漏斗分出上层，下层用乙醚萃取，合并有机相得到产品混合物，经干燥、过滤，旋转蒸发浓缩，萃取、柱层析分离法精制得到白色晶体状1,4-戊二炔-3-醇产品。