[发明专利]O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法有效
| 申请号： | 201310186901.X | 申请日： | 2013-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN103304596A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 秦小林 | 申请（专利权）人： | 秦小林 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226300 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷基 硫代磷酰氯无 废渣 制备 方法 | ||
1.一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：包括以氯亚磷酸二烷酯为中间体，在强路易斯酸金属氯化物的作用下与O,O-二烷基二硫代磷酸酯经氯化制备如下结构通式的O,O-二烷基硫代磷酰氯：
其中，取代烷基R1＝R2也可以R1≠R2，R1、R2为甲醇、乙醇、异丙醇类，以及由此衍生出的醚和醛。
2.根据权利要求1所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：在强路易斯酸金属氯化物的作用下以氯亚磷酸二烷酯为中间体与O,O-二烷基二硫代磷酸酯反应温和的制备。
3.根据权利要求1或2所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：所用的强路易斯酸金属氯化物包括铁、铝、铅、铜、锡、锌、镍、硅、锰的氯化物。
4.根据权利要求3所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：优选的氯化物为氯化铝和氯化锌类。
5.根据权利要求1或2所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：制备O,O-二烷基硫代磷酰氯的O,O-二烷基二硫代磷酸酯和氯亚磷酸二烷酯的摩尔配比为1.25～1.00:1。
6.根据权利要求5所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：制备O,O-二烷基硫代磷酰氯的O,O-二烷基二
硫代磷酸酯和氯亚磷酸二烷酯的摩尔配比为1.10～1.02:1。
7.根据权利要求1或2所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：制备O,O-二烷基硫代磷酰氯的氯气和氯亚磷酸二烷基酯的摩尔配比为1.5～1.0:1。
8.根据权利要求7所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：制备O,O-二烷基硫代磷酰氯的氯气和氯亚磷酸二烷基酯的摩尔配比为1.15～1.0:1。
9.根据权利要求1或2所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：制备O,O-二烷基硫代磷酰氯的金属氯化物和氯亚磷酸二烷基酯的摩尔配比为0.08～0.001:1。
10.根据权利要求9所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：制备O,O-二烷基硫代磷酰氯的金属氯化物和氯亚磷酸二烷基酯的摩尔配比为0.01～0.005:1。
11.根据权利要求1或2所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：反应温和，反应温度为30～95℃。
12.根据权利要求11所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：反应温度为50～70℃。
13.根据权利要求1或2所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：反应保温时间为3～12小时。
14.根据权利要求13所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法，其特征在于：反应保温时间为4～8小时。
15.根据权利要求1或2所述的一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无
废渣制备方法，其特征在于：保温反应结束后，间断性搅拌，快速降温至25℃。
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