[发明专利]一种草铵膦及其衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201310180143.0 | 申请日： | 2013-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN103288874A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 李旭坤;韩金涛;柴宏伟;张作山;左伯军;翟春伟;刘凤玲;唐永军;刘伟华 | 申请（专利权）人： | 山东省农药研究所;山东科信生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;A01N57/20;A01P13/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 杨琪 |
| 地址： | 250100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种草 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种草铵膦及其衍生物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）以式（III）所示的取代乙内酰脲与式（II）所示的甲基膦酸酯类化合物为原料，加入碱，在反应溶剂中，于20～100℃反应温度下进行亲核取代反应，得到式（IV）所示的乙内酰脲衍生物，反应过程用高效液相色谱跟踪产物生成情况以判断反应终点；所述甲基膦酸酯类化合物、取代乙内酰脲与碱的摩尔比为1：1.0～5.0：1.0～4.0；
其中，R1为H、C1～C8的烷烃、C1～C8的酰基或苄基；R2为H、-CH3、(CH3)2CH-、(CH3)2CHCH2-或CH3CH2CH(CH3)-；X为氯、溴或碘；
（2）将步骤（1）制得的式（IV）所示的乙内酰脲衍生物与无机酸在水中回流反应30～60小时，反应结束后加入氨水调节至溶液的pH=12，旋蒸除去溶剂，加入无水甲醇回流30～60分钟，过滤，母液旋干，加入甲醇重结晶后得到式（I）所示的纯品草铵膦或者其衍生物；其中，式（IV）所示的乙内酰脲衍生物与无机酸的摩尔比为1.0：4.0～9.0；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，反应溶剂为醇、酮或醚，所述碱为甲醇钠、乙醇钠、碳酸钾或乙醇胺。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇；所述酮为丙酮或丁酮；所述醚为四氢呋喃、乙醚或丁醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，甲基膦酸酯类化合物、取代乙内酰脲与碱的摩尔比为1：1.2：2.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，反应温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，无机酸为硫酸，硫酸与式（IV）所示的乙内酰脲衍生物的摩尔比为4:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，回流时间为40小时。
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