[发明专利]烷基取代二硅烷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于硅的化合物及主要利用废弃物制备该硅的合物的方法，涉及一种烷基取代二硅烷及其制备方法。本发明获得的有机硅化合物——烷基取代二硅烷适用作耐热性、抗氧化性导热油。

背景技术

有机硅单体（甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、乙烯基氯硅烷等）是整个有机硅材料工业发展的基础，其中二甲基二氯硅烷的生产更是有机硅工业发展的支柱。目前，工业上生产有机硅主要采用铜催化氯仿和硅粉直接合成制备甲基氯硅烷，而有机硅化工在直接法生产出有机硅产品的同时也伴随大量的副产物产生（总产量的15%～25%），其中包含低沸副产物（沸点在40℃以下）和高沸副产物（沸点在70℃以上）。目前低沸点副产物可以经过提纯后资源化利用，其主要成份为甲基三氯硅烷（约占总产量的5～8%）；另外还含有一定量的高沸点副产物（约占总产量的10～15%），这些高沸点副产物一般沸点高于140℃～190℃，这种高沸点废液（即高沸点副产物）的主要成份为甲基氯二硅烷类有机硅化合物的混合物，其分子式如(Ⅱ)所示。

Cl_m Si-Si(CH₃)_6-m，式中：m=2-6

(Ⅱ)

现有技术中，有机硅行业对于所述主要成份为甲基氯二硅烷类有机硅化合物的混合物的高沸点废液（即所述高沸点副产物）还没有理想的处理方法，每年在工业生产中产出大量的高沸点废液，这类含氯废液不能直接焚烧，也不能生物降解，同时在贮存过程还会水解放出氯化氢气体，对设备也有很大腐蚀，对人体和环境会造成极大的危害。对该类废液的处理一直都是有机硅行业面临的棘手问题。常规的处理方法为通过水解、交联形成固体后填埋，或者水解后生成硅醇然后再生成其他产品。该法仅能短期解决问题，同时会对环境造成潜在的危害或附加值不高。因此，将这类废液合理处置甚至资源化利用显得尤为迫切。开发新技术将有机硅废液变废为宝，不仅能有效解决环境污染的问题，还能为有机硅企业带来额外效益。

有机硅化合物具有优良的耐热性，抗氧化性、耐水性、耐候性、抗剪切、电绝缘等性质，液体有机硅化合物已经在润滑油、导热油、绝缘油、防震油、脱模油、消泡剂、纺织物整理剂等多方面获得成功的应用，市场上通常将这类油称为硅油。目前硅油的结构以聚硅氧烷为主，可细分为烃基硅油、碳官能硅油、硅官能硅油和非活性改性硅油。然而对于其它结构的硅油如Si-C、硅酸酯等研究和报道得较少。另外虽然硅油作为导热油的使用性能较其它多种导热油更为出色，但是通常仍只能在低于200℃条件下使用，不能满足在苛刻条件如高温、酸碱下长期使用的要求；按照硅油分子结构的不同，其快速氧化温度区间为200～250℃；当温度超过硅油的快速氧化温度时，硅油的粘度将会快速增大，直至形成凝胶，无法满足在高温下下长期使用的要求，因此人们一直在寻找提高硅油耐热氧化能力的方法，使其可以在高温条件下长期使用。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种烷基取代二硅烷及其制备方法。本发明回收再利用工业废弃物——高沸点氯硅烷废液（即所述高沸点副产物、高沸点废液），通过格氏法等反应，提供一种具有良好的热稳定性、抗氧化性以及高闪点等良好性能的烷基取代二硅烷及其制备方法，该烷基取代二硅烷可用在液压油、扩散泵油或导热油中。

本发明的内容是：烷基取代二硅烷，其特征是该化合物具有式（Ⅰ）所示的化学结构式：

R_n Si-Si(CH₃)_6-n，

式中：R=-C₆H₅、-C₈H₁₇、-C₁₀H₂₁或-C₁₂H₂₅等，n=2～6。

（Ⅰ）

本发明的另一内容是：烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.0～1.2:1（最佳摩尔比为1.1：1）的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的1%～5%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1～1.1（最佳摩尔比为1：1.1）的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为15%～25%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量（经酸碱滴定）为13mol/L；