[发明专利]一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法有效

申请号：	201310173743.4	申请日：	2013-05-13
公开（公告）号：	CN103304454A	公开（公告）日：	2013-09-18
发明（设计）人：	余英洲;王晓红;谭英宇	申请（专利权）人：	台州市前进化工有限公司
主分类号：	C07C315/06	分类号：	C07C315/06;C07C317/14;C07C313/04
代理公司：	北京市广友专利事务所有限责任公司 11237	代理人：	耿小强
地址：	318000 ***	国省代码：	浙江;33
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摘要：
搜索关键词：	一种芳烃乙基衍生物水中提取有效成分方法
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【说明书】：

技术领域

本发明属于染料化工中间体生产技术领域，涉及一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法。

背景技术

芳烃β-羟乙基砜衍生物是一种重要的染料中间体，其中间-(β-羟乙基砜)硝基苯是制备间-(β-羟乙基砜)苯胺的中间体，而间-(β-羟乙基砜)苯胺是制备C.I.活性蓝19以及间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的重要原料，间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺是合成乙烯砜型活性染料的主要中间体，其应用广泛，市场上呈现供不应求的局面。

目前生产芳烃β-羟乙基砜衍生物的方法是将芳烃亚磺酸衍生物与环氧乙烷进行缩合后过滤，滤饼即为芳烃β-羟乙基砜衍生物，滤液作为废水排放。然而，由于芳烃β-羟乙基砜衍生物在水中有一定的溶解度，同时未反应的芳烃亚磺酸钠衍生物也残留在滤液中，直接排放不仅造成了浪费而且增加了废水处理的负担。

因此，提供一种能耗低、回收率高、工艺简单并且可大大降低废水中有机物含量的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：

1)用溶剂对芳烃β-羟乙基砜衍生物废水进行逆流萃取，分别得到有机相和萃余液，所得有机相进行蒸馏，分别得到溶剂和釜液，所得溶剂循环套用，所得釜液加入水，然后冷却结晶，过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼为芳烃β-羟乙基砜衍生物，可直接用于下游产品的合成；

2)在步骤1)所得萃余液中加入无机酸进行酸化，然后用溶剂对酸化后的萃余液进行逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得有机相用稀碱调pH为6-10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层循环套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生物水溶液，可直接与环氧乙烷缩合，得到芳烃β-羟乙基砜衍生物。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述芳烃β-羟乙基砜衍生物的通式为：

式中：R₁，R₂＝-H，-CH₃，-NO₂或-Cl。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)和所述步骤2)中所述溶剂是正丁醇、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚或甲基异丁基酮，其用量为：与芳烃β-羟乙基砜衍生物废水的体积比为0.05∶1～1∶1。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述逆流萃取和所述步骤2)中所述逆流萃取的理论级数均为3～8。