[发明专利]一种核壳空心结构NiO微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种核壳空心结构NiO微球的制备方法。 

背景技术

空心结构微纳米材料具有高比表面积，低壳层密度和良好的渗透性，在电化学电容器，光子晶体，催化，污水处理等方面具有巨大的应用潜能。其中，在合成各种尺寸和形貌的空心材料中，通过自主装的两性分子形成的软模板和以聚合物和无机纳米微球为主的硬模板，成为制备空心结构的有效方法。考虑到空心结构的应用特性能够通过调控材料的外部形貌而提高，因此，迫切开发几何结构新颖，粒径尺寸统一的空心结构材料。 

本发明提供了一种基于化学沉淀法，在水和乙醇的混合溶剂中快速合成空心核壳结构NiO微球的方法，所制备的NiO形貌新颖，粒径尺寸分布较窄，壳层孔径适中，能大大提高电解液的传导能力。该方法简易，节能，绿色环保，在整个材料的制备过程中无需添加任何表面活性剂，无需高温高压，这为新型电极材料的工业化生产和应用提供了可能。 

发明内容

本发明的目的是制备粒径均一的核壳空心结构NiO电极材料。 

本发明的技术方案如下： 

（1）将30-60 mmol Ni(SO₄)₂·6H₂O溶于100-200mL蒸馏水中，超声溶解后加入30-60mmol C₆H₁₂N₄和8.15-16.33 mmol C₆H₅Na₃O₇·2H ₂O，超声10min，将100-200mL的醇溶于上述溶液中，90-120℃反应1-8h，反应后自然冷却至室温。

（2）离心分离产物，蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次后，60-90℃干燥2-12h，得到氧化镍前躯体。 

（3）将所得产物在300-600 ℃条件下焙烧即获得产物。 

附图说明

图1为核壳空心结构NiO的SEM照片。 

图2为核壳空心结构NiO的TEM照片。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案及效果作进一步描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本发明的限制。 

实施例1：将45 mmol的镍盐溶于100mL蒸馏水中，超声溶解后加入45 mmol  C₆H₁₂N₄和12.6 mmol C₆H₅Na₃O₇·2H₂O，超声10min，将50 mL乙醇溶于上述溶液中，于烘箱中90℃反应2h后自然冷却至室温，离心分离产物，蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次后，真空干燥得到氧化镍前躯体，将所得产物空气氛围内焙烧获得产物。 

实施例2：实施例1中的镍盐为硫酸镍、硝酸镍中的一种，取摩尔量为30-60 mmol；加入的C₆H₁₂N₄和 C₆H₅Na₃O₇·2H₂O摩尔量分别为30-60mmol和8.15-16.33 mmol。 

实施例3：实施例1中加入的乙醇可以由丙醇或甲醇替换，可以得到不同粒径的核壳结构NiO。 

实施例4：干燥后的粉体以5-10℃/min的升温速率加热至300-600℃，空气条件下焙烧3小时。