[发明专利]一种米铂的制备方法

权利要求书

1.一种米铂的制备方法，其特征是在C₁-C₄烷基醇、卤代甲烷和水的混合溶剂中,二硝酸[(1R,2R)-1,2-环己二胺]合铂与十四酸盐反应，得到米铂；所述水、卤代甲烷和C₁-C₄烷基醇的体积比为1:(0.2～5):(0.1～1)；所述卤代甲烷为二氯甲烷；所述反应的反应温度为20℃～45℃。

2.权利要求1所述的制备方法，其中十四酸盐为十四酸的钠盐、钾盐或铵盐。

3.权利要求2所述的制备方法，其中十四酸盐为十四酸钠。

4.权利要求1所述的制备方法，其中C₁-C₄烷基醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂。

5.权利要求4所述的制备方法，其中C₁-C₄烷基醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂。

6.权利要求5所述的制备方法，其中C₁-C₄烷基醇为乙醇、正丁醇中的一种或两种。

7.权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其中水、二氯甲烷和C₁-C₄烷基醇的体积比为1:(0.2～1):(0.1～1)。

8.权利要求7所述的制备方法，其中水、二氯甲烷和C₁-C₄烷基醇的体积比为1:(0.5～0.7):(0.2～0.5)。

9.权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其中二硝酸[(1R,2R)-1,2-环己二胺]合铂与水的质量比为1:(5～100)。

10.权利要求9所述的制备方法，其中二硝酸[(1R,2R)-1,2-环己二胺]合铂与水的质量比为1:(5～50)。

11.权利要求10所述的制备方法，其中二硝酸[(1R,2R)-1,2-环己二胺]合铂与水的质量比为1:(8～20)。

12.权利要求9所述的制备方法，其中十四酸盐与二硝酸[(1R,2R)-1,2-环己二胺]合铂的摩尔比为(2.0～3.0):1.0。

13.权利要求12所述的制备方法，其中十四酸盐与二硝酸[(1R,2R)-1,2-环己二胺]合铂的摩尔比为(2.2～2.4):1.0。

14.一种权利要求1的制备方法，进一步包括米铂的纯化，其包括以下步骤：

(1)30℃～45℃下，米铂溶解于二氯甲烷、C₁-C₄烷基醇和水的混合溶剂；

(2)视需要，趁热过滤；

(3)滤液冷却至-20℃～20℃，搅拌析晶；

(4)分离，晶体于30℃～50℃下真空干燥或鼓风干燥；

其中步骤(1)的混合溶剂中，水、二氯甲烷与C₁-C₄烷基醇的体积比为1:(1～900):(1～900)。

15.权利要求14所述的制备方法，其中步骤(1)的C₁-C₄烷基醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂。

16.权利要求15所述的制备方法，其中步骤(1)的C₁-C₄烷基醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂。

17.权利要求16所述的制备方法，其中步骤(1)的C₁-C₄烷基醇为乙醇、正丁醇中的一种或两种。

18.权利要求14所述的制备方法，其中步骤(1)的混合溶剂中，水、二氯甲烷与C₁-C₄烷基醇的体积比为1:(1～100):(1～200)。