[发明专利]一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备无水氯化钕的方法。

背景技术

钕作为稀土材料，广泛应用于制造特种合金、电子仪器和光学玻璃。在制造激光器材方面，也有着重要的应用。金属钕的制备一般是用钙还原水合氯化钕或无水氯化钕熔融盐电解。因此，作为电解法的原料，无水氯化钕的制备是制备金属钕的关键环节，其制备工艺的研究和优化有着较为重要的意义。

关于无水氯化钕的制备方法，工艺已经相对成熟。最早文献报道是真空环境下升温200～300℃升华氯化铵和六水合三氯化钕，后改进为蒸馏共沸。然而传统的制备工艺方法相对复杂，且需要真空环境。

发明内容

本发明是要解决现有制备无水氯化钕的方法需要真空环境且制备工艺复杂的问题，提供了一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法。

本发明一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，是通过以下步骤进行：

一、由氧化钕制备六水合三氯化钕：a、取氧化钕置于50℃烘箱中处理50～70min，得到预处理后的氧化钕；b、向预处理后的氧化钕加入蒸馏水，混合均匀；然后在70℃恒温水浴的条件下，加入质量百分含量为36.6％的盐酸，搅拌1～2h后，进行过滤，留取滤液；c、75℃水浴条件下，将滤液加热5～8h，然后用丙酮洗涤，再过滤，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化钕；其中预处理后的氧化钕与蒸馏水的质量体积比为1g∶5～10mL，预处理后的氧化钕与质量百分含量为36.6％的盐酸的物质的量比为1∶6；

二、由六水合三氯化钕制备三氯化钕：d、称取NH₄Cl平铺在反应舟上；再将步骤一制备的六水合三氯化钕平铺在NH₄Cl上；e、将管式炉升温至340℃，把反应舟推入，反应200～220min后取出；研磨后得到无水氯化钕，即完成在开放体系下制备无水氯化钕的方法；其中步骤一制备的六水合三氯化钕与NH₄Cl的物质的量比为1∶19～21。

本发明的有益效果：

(1)本发明将Nd₂O₃与浓盐酸反应，制备出比较稳定的NdCl₃·6H₂O。再由NdCl₃·6H₂O脱水，以达到制备出无水NdCl₃的目的。

(2)本发明将NH₄Cl晶体与NdCl₃·6H₂O一起加热，防止在高温加热时，发生水解反应，生成氯氧化物，使无水NdCl₃夹杂不纯物质。

(3)为达到升华生成的HCl气体能充分与NdCl₃·6H₂O接触，起到保护其不发生水解反应的目的，在高温加热时，本发明采用层铺法。即首先把过量的氯化铵晶体颗粒均匀的平铺在反应舟的底部平面，再把NdCl₃·6H₂O晶体均匀的铺在NH₄Cl晶体上面。

(4)本发明用的是管式炉升温加热，由于在加温至340℃时才开始生成HCl气体，如把NdCl₃·6H₂O与NH₄Cl混合晶体程序升温，在NH₄Cl为发生反应前，NdCl₃就已发生水解反应，因此，需要当温度升至340℃时才把反应舟推入，以保证HCl气体充分起到保护作用。

本发明简化了传统制备工艺中需要真空环境的条件，在空气流通环境下，亦可以制备出无水氯化钕。

附图说明

图1为试验1制备的六水合三氯化钕的XRD图；

图2为试验1未加入NH₄Cl保护得到物质的XRD图；

图3为试验1制备的无水氯化钕的XRD图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法，是通过以下步骤进行：