[发明专利]一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法无效
申请号: | 201310142625.7 | 申请日: | 2013-04-24 |
公开(公告)号: | CN103193259A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 刘春涛;李亚北;刘洋;柏林凯;荆宝剑 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 开放 体系 制备 无水 氯化 方法 | ||
1.一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法,其特征在于开放体系下制备无水氯化钕的方法是通过以下步骤进行:
一、由氧化钕制备六水合三氯化钕:a、取氧化钕置于50℃烘箱中处理50~70min,得到预处理后的氧化钕;b、向预处理后的氧化钕加入蒸馏水,混合均匀;然后在70℃恒温水浴的条件下,加入质量百分含量为36.6%的盐酸,搅拌1~2h后,进行过滤,留取滤液;c、75℃水浴条件下,将滤液加热5~8h,然后用丙酮洗涤,再过滤,然后烘干,研磨,得到六水合三氯化钕;其中预处理后的氧化钕与蒸馏水的质量体积比为1g∶(5~10)mL,预处理后的氧化钕与质量百分含量为36.6%的盐酸的物质的量比为1∶6;
二、由六水合三氯化钕制备三氯化钕:d、称取NH4Cl平铺在反应舟上;再将步骤一制备的六水合三氯化钕平铺在NH4Cl上;e、将管式炉升温至340℃,把反应舟推入,反应200~220min后取出;研磨后得到无水氯化钕,即完成在开放体系下制备无水氯化钕的方法;其中步骤一制备的六水合三氯化钕与NH4Cl的物质的量比为1∶19~21。
2.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法,其特征在于步骤一中取氧化钕置于50℃烘箱中处理60min。
3.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法,其特征在于步骤一中预处理后的氧化钕与蒸馏水的质量体积比为1g∶8mL。
4.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法,其特征在于步骤一中搅拌1.5h后,进行过滤。
5.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法,其特征在于步骤一中将滤液加热7h。
6.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法,其特征在于步骤一中的烘干为在60℃的烘箱中进行烘干。
7.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法,其特征在于步骤二中步骤一制备的六水合三氯化钕与NH4Cl的物质的量比为1∶20。
8.根据权利要求1所述的一种在开放体系下制备无水氯化钕的方法,其特征在于步骤二中反应210min后取出。
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