[发明专利]一种烷基糖苷的制备方法有效
| 申请号: | 201310121189.5 | 申请日: | 2013-04-09 |
| 公开(公告)号: | CN103232497A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
| 发明(设计)人: | 郭霞;吴维高;史立文;葛赞;黄亚茹;方银军;华文高 | 申请(专利权)人: | 浙江赞宇科技股份有限公司;嘉兴赞宇科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00 |
| 代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 王洪新 |
| 地址: | 310009 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烷基 糖苷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,具体的说是一种烷基糖苷的制备方法。
技术背景
烷基糖苷(alkyl polyglycoside,简称APG)是20世纪80年代末90年代初开发出的一类新型表面活性剂,以可再生资源碳水化合物和长链的天然脂肪醇为原料,以酸作为催化剂经过脱水缩合而制得。APG兼具有非离子与阴离子表面活性剂的许多优点,如活性高、去污力强、泡沫丰富细腻而稳定、与其他表面活性剂配伍性好、生物降解好、无毒、无污染等,被誉为“世界级”表面活性剂,广泛应用于洗涤剂、工业乳化剂、化妆品、食品和药品行业。
现阶段生产烷基糖苷的合成方法主要采用一步法,即在一定温度、压力和酸催化剂下,使用中长链的脂肪醇和葡萄糖直接进行固液相反应制备烷基糖苷,该反应是葡萄糖环上的半缩醛羟基和脂肪醇羟基进行的缩醛化反应。为了阻止葡萄糖的自聚,在烷基糖苷的制备过程中,脂肪醇往往大大过量。由于葡萄糖和糖苷都是热敏性物质,经糖苷化反应和高温脱醇后得到的烷基糖苷大都是棕黑色产品,为了得到浅色产品就必须进行产品的后处理。烷基糖苷自身在酸碱体系中都是比较稳定的,导致烷基糖苷深色的着色物质主要来自于葡萄糖的各种脱水降解物;产品颜色呈棕黑色主要是在蒸馏脱醇过程中发生的,这是由于(1)脂肪醇和葡萄糖苷化采用酸性催化剂,使得反应体系呈酸性,APG在高温酸性条件下可逆地分解为葡萄糖和醇,而葡萄糖在酸和热的作用下会发生缩合反应、脱水反应,导致产品呈棕黑色;(2)脂肪醇和葡萄糖苷化后,加碱中和,加碱过量,导致体系呈碱性,葡萄糖在碱和热的作用下稳定性更差,很快就发生异构化和分解反应,生成多种有色物质。由此可见,在中和过程中,很难达到精确的中和点;在高温蒸馏脱醇之前将多糖和未反应葡萄糖分离彻底显得尤为重要。此外,在中性或弱酸性环境无水体系中操作也可有效降低残留溶解糖在高温下出现色泽恶化。因此,为得到色泽较好的APG产品,很多专利都是围绕上述问题而展开的:(1)采用新型催化剂,如固载杂多酸催化剂(CN101239999A)、离子液体催化剂(CN101787058A)、磺酸树脂(EP0378710)、杂多酸(US4874852)等,但很多催化剂价格昂贵;(2)提高脱醇技术,如采用新型脱醇系统(CN201587917U)、脱醇前先萃取处理(CN1048253C)、萃取脱醇(CN200410026350.1、US5512666)、加入稀释剂脱醇(CN1045261C)等,但过程复杂,工艺流程长,而且会造成一定活性物的损失;(3)提高中和或者漂白技术,如采用碱金属氧化粉末中和(CN1213054C)、氢氧化镁中和(JP92120090)、氧化镁辅助脱色(US5554740)等,但催化剂不能回用,中和盐不易分离,碱金属的残留对APG产品的使用受到一定限制。因此,以上方法虽有一定效果,但有一定局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺简单、产品应用广泛的直接糖苷化法制取浅色的烷基糖苷的方法。
本发明提供的技术方案是:一种烷基糖苷的制备方法,按以下步骤进行:
1)将葡萄糖,脂肪醇投入反应釜中,升温至100~120℃,抽真空至压力为-50~-98Kpa,加入催化剂进行糖苷化反应2~4小时;
2)反应后趁热过滤,除去未反应的葡萄糖和大部分催化剂,再经树脂吸附反应液中残留的微量酸;
3)蒸馏脱除混合物中的游离脂肪醇;
4)加水制成含水率为30%~75%的水溶液,加入脱色剂进行脱色;
5)调节溶液pH到8~11,制得烷基糖苷产品。
所述催化剂为NaHSO4、KHSO4、次磷酸钠、杂多酸中的一种或两种以上的混合。
所述树脂为可回收后重复使用的钠型强酸性阳离子交换树脂。
所述脱色剂为次氯酸钠或双氧水。
所述反应釜带有真空脱水装置。
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