[发明专利]一种黄酮碳苷提取物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄酮碳苷提取物，本发明同时涉及该黄酮碳苷提取物的制备方法，属药品和保健食品领域。

技术背景

黄酮碳苷是一类由黄酮苷元的6或8位与糖基的1位通过碳键连接而成的黄酮苷类成分，代表性化合物例如牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷等。本类成分具有较好的抗氧化、抗炎等药理活性，是多种药用植物的主要有效成分之一，例如山楂叶、竹叶黄酮、金莲花、荭草、蓝莓等。采用大孔树脂精制、柱层析或高速逆流层析等分离技术制备该类天然产物的报道已经很丰富。但由于植物中黄酮碳苷及其它共存成分组成复杂，其制备工艺复杂、产品纯度和总转移率较低，影响了该类成分的实际应用。

本发明人长期从事金莲花总黄酮的研制工作。前期研究证实金莲花总黄酮主要含有荭草苷和牡荆苷及其酯类衍生物等成分，建立了该类成分的大孔树脂精制工艺，参见刘江云等“一种黄酮碳苷组合物及其制备方法和用途”(专利申请号CN201110055655.5)。在进一步研制过程中，首次发现采用控制酸水解技术，可以将其它黄酮碳苷衍生物转化为相应黄酮碳苷类成分，从而显著提高黄酮碳苷类成分的含量和纯度。经进一步深入研究，完成了本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度的黄酮碳苷提取物。

本发明提供的制备黄酮碳苷提取物的方法包括以下工艺步骤：

(1)选取含有黄酮碳苷的植物原料，采用水或乙醇-水混合溶媒进行提取；并可根据需要进一步采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶、反相硅胶等填料进行分离和纯化，浓缩，获得富含黄酮碳苷的提取物浓缩液。

(2)选取(1)所得提取物浓缩液，稀释溶解于适量水或含醇水溶液中，用适量酸调节溶液酸度，在60-100℃反应1-24小时，用适量碱溶液中和至pH4-7，得提取物水解液。

(3)选取(2)所得提取物水解液，根据需要进一步采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶、反相硅胶等填料进行分离和纯化，获得高纯度黄酮碳苷提取物。

所述工艺步骤(1)中含有黄酮碳苷的植物原料为任意一种植物，如山楂叶、竹叶黄酮、金莲花、荭草、蓝莓等，特征在于该植物中含有所需的目标黄酮碳苷类成分和/或其衍生物，所述目标黄酮碳苷类成分为荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷中的任意一种以上。提取溶媒可采用常规的水或乙醇-水(30-95％)混合溶媒提取，提取液合并，浓缩，得所需提取物浓缩液。为进一步提高提取液中黄酮碳苷含量，可根据需要，运用文献报道或公知的方法，采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶、反相硅胶等填料的一种或多种进行分离和纯化，浓缩，获得富含黄酮碳苷的提取物浓缩液。

所述工艺步骤(2)中提取物浓缩液稀释溶解于适量水或含醇水溶液中，所述醇可为甲醇、乙醇或丙醇，其中优选乙醇，更优选乙醇浓度为20-70％。所述酸可选用盐酸、硫酸等强酸，所述溶液[H⁺]酸度范围为0.1-3.0M，优选0.5-2.0M范围。所述反应温度范围60-100℃，更优选65-85℃范围。所述反应时间根据具体反应条件设定，以目标产物含量达到最高值、同时副反应较低为宜，一般反应时间1-24小时，更优选反应时间2-8小时。所述中和反应的碱优选氢氧化钠。

所述工艺步骤(3)中所得提取物水解液可根据需要，采用文献报道或公知的方法，采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶、反相硅胶等填料进行分离和纯化，浓缩，干燥，获得高纯度黄酮碳苷提取物，特征在于所述黄酮碳苷单体成分或其组分物含量采用液相检测大于60％。

植物中的黄酮碳苷类成分常以多种黄酮氧苷、黄酮碳苷酯等其它类似物共存，因而其分离提纯难度大、相对含量较低。本发明在对金莲花总黄酮研究过程中，发现酸水解后荭草苷、牡荆苷等黄酮碳苷类组分含量显著升高，同时其它杂质成分显著减少，显著提高了该类组分的纯化工作和收率。这是由于黄酮碳苷酯或其寡糖苷衍生物在酸性条件下容易部分水解转化为黄酮碳苷，其它黄酮氧苷在酸性条件下容易水解后纯化除去；黄酮碳苷如荭草苷、牡荆苷一般难以水解，而在较为剧烈的酸性和温度条件下会发生Wessely-Moser重排，相互转化为其异构体混合物。本发明通过工艺参数优化，控制反应所需溶剂、温度、酸度和反应时间，可以在获得较高转化率黄酮碳苷组分的同时，减少或避免副反应的发生。根据单体和金莲花总黄酮组分水解研究结果，可以证明该酸水解转化反应同时适用于含有黄酮碳苷组分或其单体衍生物的植物提取物。