[发明专利]一种无压烧结制备钛硅碳陶瓷块体材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温结构陶瓷的制备技术，特别提供了一种无压烧结制备钛硅碳陶瓷块体材料的方法。

背景技术

三元层状MAX相（其中M为过渡族金属元素，A为IIIA或IVA族元素，X为C或N）陶瓷是一类新型高温结构材料，近年来备受关注。这类陶瓷结合了金属和陶瓷的许多优良特性，如低密度、高强度、高模量、导电、导热、可加工、良好的抗损伤容限及抗热震性能、良好的高温抗氧化性及化学稳定性等等。这些优异的性能使得MAX相陶瓷在化工、机械、电子以及航空航天等高技术领域具有广阔的应用前景，例如作为高温结构材料用于航空发动机的涡轮叶片和定子上；作为自润滑材料制作成新一代交流电机的电刷；以及作为熔炼金属的电极材料使用。最新研究还表明：MAX相陶瓷材料（如Ti₃AlC₂和Ti₃SiC₂）具有良好的抗辐照损伤性能，有望作为第一壁材料和偏滤器材料应用于新一代核反应堆中。

然而，块体材料往往制备困难，这在很大程度上限制了MAX相陶瓷的广泛应用。目前MAX相陶瓷块体材料的制备通常伴随着较大的压力，如热压（HP）、热等静压（HIP）、放电等离子烧结（SPS）等等。这些方法成本高、能耗大，而且难以制备异型件，难以实现规模化生产。因此，为了促进MAX相陶瓷的进一步应用，开发低成本制备工艺（如净尺寸成型及无压烧结）成为亟待解决的迫切问题。

Ti₃SiC₂是MAX相陶瓷中研究得最为广泛的材料之一，迄今为止，这种陶瓷的无压烧结仍存在较大困难，如何抑制烧结过程中Ti₃SiC₂的分解是解决问题的关键所在。

发明内容

本发明的技术目的是针对现有MAX相陶瓷块体材料的制备过程中由于需要较大热压而导致的成本高、能耗大等问题，提供一种无压烧结制备钛硅碳（Ti₃SiC₂）陶瓷块体材料的方法，该方法能够大大降低钛硅碳陶瓷块体材料的制备成本与能耗，以实现钛硅碳陶瓷块体材料的大规模生产。

本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种无压烧结制备钛硅碳陶瓷块体材料的方法，具体步骤如下：

以钛硅碳粉为原料，将原料装入模具中，在20MPa～80MPa的压力下冷压成坯体，然后在150MPa～300MPa的压力下冷等静压成型，再将成型后的样品包埋在钛硅碳粉或者SiC粉中以后放入无压烧结炉中，在惰性气体保护条件或真空条件下以2℃/min～100℃/min的升温速率加热至1200℃/min～1700℃烧结0.1小时～4小时，得到钛硅碳块体陶瓷材料。

所述的钛硅碳原料粉的质量纯度优选大于等于95%，可以包括少量杂质，例如固溶铝、TiC杂质等；

所述的钛硅碳原料粉粒度优选为50～1000目；

所述的模具材料不限，包括但不限于不锈钢等。

所述的无压烧结炉指烧结过程中对烧结材料不施加压力的烧结设备，包括但不限于管式炉、马弗炉、微波烧结炉等。

所述的惰性气体包括但不限于氩气、氦气等；

作为优选，在30MPa～50MPa的压力下冷压成坯体；

作为优选，在200MPa～300MPa的压力下冷等静压成型；

作为优选，所述的升温速率为5℃/min～50℃/min，进一步优选为10℃/min～30℃/min；

作为优选，所述的加热温度为1300℃/min～1500℃，所述的烧结时间为0.5小时～2小时。