[发明专利]一种多晶硅颗粒制备系统及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅制造技术领域，尤其是涉及一种多晶硅颗粒制备系统及制备方法。          

背景技术

多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池的原材料，是全球电子工业及光伏产业的基础。目前，工业上生产高纯度多晶硅的最主要方法为改良西门子法，所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70~80%。改良西门子法的生产流程是利用HCl和工业硅粉在一定的温度下合成SiHCl₃，然后对SiHCl₃进行分离精馏提纯，提纯后的SiHCl₃在钟罩式氢还原炉内进行化学气相沉积反应得到高纯多晶硅。改良的西门子工艺具有技术成熟度高、产品质量好的优点，但是在生产效率和能耗方面也存在显著的缺点。由于采用钟罩式反应器，在硅棒长大到一定尺寸（如50~300mm）后必须使反应器降温并取出产品，因此只能采用间歇操作，能耗高，此外硅棒的沉积比表面积小，原料气SiHCl₃的一次转化率低，产量受到限制。另外，由于产品为棒状多晶硅，在用于单晶硅拉制之前需要将其进行粉碎，一方面增加了加工工序和成本，也容易引入额外的杂质。

针对以上问题，现有研究者提出了采用流化床反应器的硅沉积法生产粒状多晶硅.该方法中，从反应器下部通入反应气体和流化气体的混合物使床层流化，高纯多晶硅连续地沉积在多晶硅颗粒的热表面上。作为晶种的多晶硅细颗粒被连续或间歇地加入到流化床中，粒径增大的多晶硅颗粒作为产品从流化床底部取出。流化床反应器生产多晶硅的优点有：1、可以实现多晶硅生产过程的连续化操作，显著降低能耗；2、产品为粒状多晶硅，可直接用于后续的运输及加工；3、多晶硅颗粒的沉积表面大，可获得更高的产量。

但是流化床反应器生产粒状多晶硅也存在很多不足，最主要的一个技术难点是流化床反应器内壁上多晶硅的沉积，含硅工艺气体分解或还原所产生的多晶硅颗粒能在流化床反应器内的任何固体表面沉积，而现有流化床反应器在生产时又是固定的，这样形成的多晶硅颗粒附着在流化床反应器内壁上后，由于与流化床反应器内壁之间是相对静止的，便导致多晶硅更不易脱落，附着在流化床反应器内壁上多晶硅颗粒上又会继续沉积多晶硅，久而久之，沉积在流化床反应器内壁上的多晶硅会越来越多，不仅会使流化床反应器体积变小，而且使流化床反应器内壁的传热效果也越来越差，影响多晶硅的生产。

目前来说，还不能完全克服流化床反应器内壁上多晶硅沉积这一技术难点，只能抑制多晶硅在流化床反应器内壁上的沉积速度或减少多晶硅在流化床反应器内壁上的沉积。

例如，公开日2008年12月10日，公开号CN101318654A的中国专利公开了一种流化床制备高纯度多晶硅颗粒的方法及流化床反应器，所述流化床反应器加热区和反应区在结构上相互隔开以此避免加热区内壁上的多晶硅沉积，同时该发明通过在流化床反应器的反应区器壁外设置换热夹套并通入冷却介质使反应区筒壁温度低于1000℃，或者通过在反应区内设置一有与反应区筒壁同轴的开孔的导流筒，并将温度低于800℃的不含硅流化气体通过导流筒上的孔侧向通入反应区，使反应区筒壁和导流筒的温度低于1000℃，简单来说就是对内壁进行降温，使内壁的温度低于含硅工艺气体的分解温度，从而减少硅在壁面上的沉积。其不足之处在于，对内壁进行降温，势必造成整个流化床反应器内部的温度不均匀，也就是位于流化床反应器中心位置的物料温度相对靠近流化床反应器内壁的物料温度高，影响多晶硅晶种的生长，易造成最后的多晶硅颗粒粒径不均匀，其次，对内壁进行降温势必要用到冷却介质，直接提高了生产成本，最重要的是，该流化床反应器顶部的气体出口直接与流化床反应器的反应区直接相连通，多晶硅晶种或多晶硅细粉易从气体出口被尾气直接带出，造成多晶硅晶种利用率低，多晶硅细粉损失率大。

 

发明内容

本发明是为了解决现有技术的多晶硅颗粒易在流化床反应器内壁沉积，制得的多晶硅颗粒粒径不均匀，多晶硅晶种利用率低，多晶硅细粉损失率大的问题，提供了一种能有效抑制多晶硅颗粒易在流化床反应器内壁沉积，提高多晶硅晶种利用率，降低多晶硅细粉损失率的多晶硅颗粒制备系统。

本发明还提供了一种多晶硅颗粒制备方法，该制备方法工艺过程稳定，操作连续性好，多晶硅晶种利用率高，多晶硅生产效率高，且得到的多晶硅颗粒粒径均匀。

 

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：