[发明专利]一种多晶硅颗粒制备系统及制备方法有效
| 申请号: | 201310086173.5 | 申请日: | 2013-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN103213989A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
| 发明(设计)人: | 李波;宫有圣;汤川·理查德 | 申请(专利权)人: | 浙江精功新材料技术有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/021 | 分类号: | C01B33/021 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多晶 颗粒 制备 系统 方法 | ||
1. 一种多晶硅颗粒制备系统,其特征在于,包括倾斜设置的旋转式流化床、一级旋风分离器(16)、二级旋风分离器(20)、载气过滤器(21)、物料预热储罐(14)及尾气缓冲罐(13),所述旋转式流化床包括均固定设置的上封头(2)、下封头(3),所述上封头(2)、下封头(3)之间密封式设置有反应筒体(1),所述上封头(2)、下封头(3)与反应筒体(1)转动连接,反应筒体(1)外部设有第一加热装置(12),所述上封头(2)上的尾气出口通过管道与尾气缓冲罐(13)相连,所述物料预热储罐(14)外部设有第二加热装置(15),物料预热储罐(14)底部出口通过管道与上封头(2)上的多晶硅晶种入口相连,所述下封头(3)底部出口通过管道与一级旋风分离器(16)顶部进口相连,下封头(3)上还设有连接硅源气体管道的硅源气体进口(17),所述一级旋风分离器(16)侧壁上设有第一载气入口(18),一级旋风分离器(16)底部设有收集口(19),一级旋风分离器(16)顶部的第一载气出口通过管道与二级旋风分离器(20)顶部的第二载气入口相连,所述二级旋风分离器(20)顶部的第二载气出口通过管道与载气过滤器(21)中部的进口相连,所述载气过滤器(21)底部出口通过管道与二级旋风分离器(20)上部的物料回收进口相连,二级旋风分离器(20)底部出口与物料预热储罐(14)顶部进口相连。
2. 根据权利要求1所述的一种多晶硅颗粒制备系统,其特征在于,所述旋转式流化床倾斜角度为20~40°。
3. 根据权利要求1或2所述的一种多晶硅颗粒制备系统,其特征在于,所述反应筒体(1)内壁上设有厚度为1~3mm的内衬层(9),所述内衬层(9)由多晶硅制成。
4. 根据权利要求3所述的一种多晶硅颗粒制备系统,其特征在于,反应筒体(1)靠近上封头(2)一端的内部固定有折流挡板(10),所述折流挡板(10)上设有均匀分布的折流通道(11),所述折流通道(11)呈V字形,折流通道(11)的开口分别位于折流挡板(10)的上、下表面且折流通道(11)的转折夹角同向。
5. 根据权利要求4所述的一种多晶硅颗粒制备系统,其特征在于,所述折流挡板(10)的厚度为15~20cm,折流挡板(10)表面的开孔率为20~30%,折流通道(11)横截面为直径15~20cm的圆形,折流通道(11)的转折夹角为60~140°。
6. 根据权利要求1所述的一种多晶硅颗粒制备系统,其特征在于,所述第一加热装置(12)、第二加热装置(15)均为微波加热装置、电阻加热装置、等离子体加热装置或电感加热装置。
7. 一种使用如权利要求1所述的多晶硅颗粒制备系统的多晶硅颗粒制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将物料预热储罐(14)中粒径为10~100μm的多晶硅晶种,通过第二加热装置(15)预热至表面温度为1000~1300℃;
(2)将预热后的多晶硅晶种加入旋转式流化床,同时从硅源气体进口(17)通入温度为200~500℃的硅源气体使多晶硅晶种流化,并通过第一加热装置(12)控制旋转式流化床内部温度,硅源气体在多晶硅晶种表面发生热分解或还原,产生单质硅并沉积在多晶硅晶种表面,使多晶硅晶种逐渐长大成多晶硅颗粒;
(3)到达旋转式流化床底部的多晶硅颗粒进入一级旋风分离器(16),并在一级旋风分离器(16)内进行分离,大粒径的多晶硅颗粒从一级旋风分离器(16)底部的收集口(19)作为产品取出,小粒径的多晶硅颗粒与从一级旋风分离器(16)上部出口出来的第一载气混合后作为第二载气进入二级旋风分离器(20),经二级旋风分离器(20)分离后,小粒径的多晶硅颗粒进入物料预热储罐(14)作为多晶硅晶种重新利用,经二级旋风分离器(20)分离后的第二载气进入载气过滤器(21),载气过滤器(21)收集第二载气中未分离的多晶硅颗粒并将收集的多晶硅颗粒重新送入物料预热储罐(14)作为多晶硅晶种重新利用;
(4)间歇或连续地向物料预热储罐(14)中补充粒径为10~100μm的多晶硅晶种,以保持旋转式流化床内多晶硅晶种的量,重复步骤(1)~(4)进行循环操作。
8. 根据权利要求7所述的多晶硅颗粒制备方法,其特征在于,所述旋转式流化床中反应筒体(1)的转速为10~60rpm,旋转式流化床内部反应温度为900~1000℃,反应压力为0.5~1.5MPa。
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