[发明专利]一种邻硝基砜基苯甲酸的制备方法有效
申请号: | 201310085891.0 | 申请日: | 2013-03-18 |
公开(公告)号: | CN104059001A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 杨光富;王大伟;陈琼 | 申请(专利权)人: | 华中师范大学 |
主分类号: | C07C317/44 | 分类号: | C07C317/44;C07C315/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王凤桐;周建秋 |
地址: | 430079 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种邻硝基砜基苯甲酸的制备方法,该方法包括在催化剂的存在下,将具有式(1)所示结构的邻硝基砜基甲苯与氧化剂在溶剂中进行反应,得到具有式(2)所示结构的邻硝基砜基苯甲酸,其特征在于,所述催化剂选自钒化合物、钴化合物、铜化合物、铁化合物、锰化合物、钨化合物和银化合物中的至少两种;
其中,R1为H或C1-C5的烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述催化剂为钒化合物与选自钴化合物、铜化合物、铁化合物、锰化合物、钨化合物和银化合物中的至少一种的混合物,且以100重量份的钒化合物为基准,所述钴化合物、铜化合物、铁化合物、锰化合物、钨化合物和银化合物的总用量为80-200重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述钒化合物选自五氧化二钒、焦钒酸钠、偏钒酸钾、偏钒酸钠和正钒酸钠中的一种或多种;所述钴化合物选自六水合氯化钴、六水合硝酸钴和七水合硫酸钴中的一种或多种;所述铜化合物选自无水硫酸铜、五水合硫酸铜、氯化铜、氧化铜、乙酸铜和硝酸铜中的一种或多种;所述铁化合物选自三氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁和三氧化二铁中的一种或多种;所述锰化合物选自高锰酸钾、二氧化锰、硫酸锰、硝酸锰、氯化锰和乙酸锰中的一种或多种;所述钨化合物为钨酸钠;所述银化合物为氧化银。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述催化剂为:
五氧化二钒:硝酸铜:二氧化锰=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份,或;
五氧化二钒:硝酸铜:三氯化铁=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份,或;
五氧化二钒:高锰酸钾:二氧化锰=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份,或;
五氧化二钒:高锰酸钾:无水硫酸铜=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份,或;
五氧化二钒:五水合硫酸铜:三氯化铁=1重量份:0.5-1重量份:0.5-1重量份。
5.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的制备方法,其中,以100重量份的所述邻硝基砜基甲苯为基准,所述催化剂的用量为1-40重量份。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述R1为甲基。
7.根据权利要求1、2或6所述的制备方法,其中,以1g的所述邻硝基砜基甲苯为基准,所述氧化剂的用量为0.5-5mL。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述氧化剂是浓度为30-90重量%的硝酸水溶液。
9.根据权利要求1或6所述的制备方法,其中,所述溶剂是浓度为50-98重量%的硫酸水溶液。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述反应的条件包括反应的温度为130-160℃,反应的时间为9-48小时。
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