[发明专利]一种从带鳞鱼皮中制备胶原蛋白肽的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从带鳞鱼皮中制备胶原蛋白肽的方法。本发明特别涉及到一种以新鲜或晒干带鳞鱼皮为原料，从中回收粗鱼油、粗羟基磷灰石并制备高纯度胶原蛋白肽的方法。 

技术背景： 

胶原蛋白肽是一种具有多重生理功效的生物活性物质，近年来广泛用于食品、保健品和化妆品等行业领域，市场需求量逐年增加，不断扩大。

我国关于制备胶原蛋白肽的文献和专利较多，但受限于生产技术，目前多以脱灰鱼鳞或鱼皮为原料。如ZL200510044916.8，使用酸法脱灰再酶解，除造成羟基磷灰石资源的损失，化学处理对环境产生了严重污染，同时脱鳞、反复强酸浸泡、清洗的繁复过程也增加了原料成本。ZL200410024145.1需使用洗净鱼皮为原料，油脂类资源没得到回收利用。 

带鳞鱼皮固形物中含有机物56%-73%，包括鱼油、胶原蛋白、卵磷脂等，无机质25%-33%，以羟基磷灰石为主。新鲜或晒干的带鳞鱼皮是理想的胶原蛋白肽加工原料。 

  

发明内容

本发明的目的是充分利用新鲜或晒干带鳞鱼皮资源，提供一种回收粗鱼油、粗羟基磷灰石并制备高纯度胶原蛋白肽的方法。 

本发明以新鲜或晒干带鳞鱼皮为原料，步骤如下： 

1.      以CO2为萃取剂，利用超临界技术，完成从带鳞鱼皮中回收油脂并脱臭的过程，操作条件为40~80℃，压力8~40MPa。

2.      将得到的带鳞鱼皮粉碎至40~80目，后使用挤压膨化技术处理，过程中使用pH为9~10的水调和，控制总水量为15~20%，温度为120~180℃，工作压力为0.5~1 MPa，膨化时间为10~40秒。 

3.      所得膨化物使用木瓜蛋白酶酶解，酶用量为带鳞鱼皮原料的1~2%，条件为pH 6.0~8.0，水量为带鳞鱼皮原料的5~10倍，温度50~60℃，时间2~5小时。 

4.      将酶解液分离，所得残渣为粗羟基磷灰石，所得上清液经纯化干燥后得高纯度胶原蛋白肽，上清液的纯化可使用滤料板框过滤或膜过滤，干燥可使用喷雾干燥等。 

  

本发明具有以下优点：

1、本发明突破现有胶原蛋白肽生产技术只能以脱灰鱼鳞或鱼皮为原料的局限性，在提升资源利用效率的同时，回避了鱼皮/鱼鳞分离和鱼鳞脱灰所产生的成本和环境污染问题。

2、该工艺所得胶原蛋白肽无异味、无苦味，分子量集中，纯度高。 

  

实施例1：

将新鲜带鳞鱼皮放入萃取罐，控制条件为80℃，压力40MPa，以CO₂为萃取剂，完成超临界萃取，此时油脂和小分子物质随萃取剂排出后获得毛鱼油。将剩下的带鳞鱼皮粉碎至80目，加入15%pH为9~10的水调和，使用挤压膨化，控制温度为180℃，工作压力为0.5 MPa，膨化时间为20秒。所得膨化物使用木瓜蛋白酶酶解，酶用量为带鳞鱼皮原料的1.5%，条件为pH 7.0，水量为带鳞鱼皮原料的8倍，温度50~60℃，时间4小时。将酶解液分离，所得残渣为粗羟基磷灰石，所得上清液经超滤膜过滤纯化后经喷雾干燥得高纯度胶原蛋白肽，此时胶原蛋白肽的纯度为98%，分子量1000Dal的占总蛋白量的90%以上。

  

实施例2：

将新鲜带鳞鱼皮放入萃取罐，控制条件为60℃，压力35MPa，以CO₂为萃取剂，完成超临界萃取，此时油脂和小分子物质随萃取剂排出后获得毛鱼油。将剩下的带鳞鱼皮粉碎至60目，加入18%pH为9~10的水调和，使用挤压膨化，控制温度为160℃，工作压力为0.8 MPa，膨化时间为30秒。所得膨化物使用木瓜蛋白酶酶解，酶用量为带鳞鱼皮原料的1%，条件为pH 8.0，水量为带鳞鱼皮原料的6倍，温度50~60℃，时间2小时。将酶解液分离，所得残渣为粗羟基磷灰石，所得上清液经微滤膜过滤纯化后经喷雾干燥得高纯度胶原蛋白肽，此时胶原蛋白肽的纯度为92%，分子量1000Dal的占总蛋白量的85%以上。

  

实施例3：

将晒干带鳞鱼皮放入萃取罐，控制条件为40℃，压力20MPa，以CO₂为萃取剂，完成超临界萃取，此时油脂和小分子物质随萃取剂排出后获得毛鱼油。将剩下的带鳞鱼皮粉碎至40目，加入20%pH为9~10的水调和，使用挤压膨化，控制温度为120℃，工作压力为1 MPa，膨化时间为40秒。所得膨化物使用木瓜蛋白酶酶解，酶用量为带鳞鱼皮原料的2%，条件为pH 6.0，水量为带鳞鱼皮原料的10倍，温度50~60℃，时间5小时。将酶解液分离，所得残渣为粗羟基磷灰石，所得上清液经白土滤料板框过滤后经喷雾干燥得高纯度胶原蛋白肽，此时胶原蛋白肽的纯度为88%，分子量1000Dal的占总蛋白量的90%。