[发明专利]基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对SiC衬底进行清洗，以去除样品表面有机和无机化学污染物；

（2）将清洗后的SiC样片放置在石墨烯生长装置的反应室中，设定反应室气压为13.3Pa，升温至1600℃，对SiC衬底进行氢刻蚀处理，以去除SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌；

（3）去除SiC表面氢刻蚀的残留化合物；

（4）调整石墨烯生长装置的加热源功率，将反应室温度调整为700℃～1100℃，打开通气阀门，向生长装置中通入Ar气和Cl₂并在混气室中充分混合后，由气体通道流入石英管反应室中，持续时间3min～8min，使Cl₂与SiC反应生成碳膜；

（5）将生成碳膜的样片从生长装置中取出，放入电子束蒸发沉积设备中，在生成的碳膜上沉积一层300nm～500nm厚的Ni膜；

（6）重构石墨烯：将沉积有Ni膜的碳膜样片再次放入石墨烯生长装置中，升温至950℃～1150℃，并通入Ar气退火10min～30min，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；

（7）将石墨烯样片置于HCl和CuSO₄溶液中以去除Ni膜，获得石墨烯材料。

2.根据权利要求1所述的基于Ni膜辅助退火和Cl₂反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（1）中的清洗SiC衬底，采用RCA方法，主要流程为：

1a）将SiC衬底放置在去离子水的超声波中清洗15min后取出，再用去离子水反复清洗；

1b）将清洗后的SiC衬底浸在氨水:双氧水:去离子水=1:2:5溶液中煮沸，浸泡15min，用去离子水反复进行第二次清洗；

1c）将第二次清洗后的SiC衬底浸入盐酸:双氧水:去离子水=1:2:8溶液中煮沸，浸泡15min，用去离子水反复进行第三次清洗。

3.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于步骤（2）中氢刻蚀工艺的参数为：氢气流量为90L/min～120L/min，刻蚀时间为20min～40min。

4.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（3）中去除氢刻蚀生成的化合物，其主要步骤是：

3a）完成氢刻蚀后，降温至1000℃，通入流量为2L/min～4L/min的氢气保持15分钟；

3b）降温至850℃，通入流量为0.5ml/min的SiH₄，保持10分钟；

3c）停止通气，升温至1000℃，保持10分钟；

3d）升温至1100℃，维持10分钟。

5.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（4）所述通入的Ar气和Cl₂气，其流速分别为95sccm～98sccm和5sccm～2sccm。

6.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（5）中电子束沉积的条件为基底到靶材的距离为50cm，反应室压强为5×10^-4Pa，束流为40mA，蒸发时间为12min～20min。

7.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤（6）退火时Ar气的流速为25sccm～100sccm。

8.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述SiC样片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。