[发明专利]一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法，属于纤维增强复合材料制备领域，具体涉及一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的放电等离子(SPS)烧结制备方法。 

背景技术

碳纤维/碳化硅复合材料由具有低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀的碳化硅陶瓷和具有高比模量、良好韧性和高抗拉强度的碳纤维复合而成，具有密度低、高比强度、高比模量等优点。其力学性能可由碳纤维在碳化硅基体内的含量进行一定范围内的调整。其在军工、航天航空等领域有着良好的应用前景。 

现阶段关于长碳纤维增强碳化硅复合材料的研究十分广泛，但是长纤维增强复合材料制备工艺复杂，技术难度大且成本高，使得复合材料难以得到广泛运用。而公开文献报道中关于短切碳纤维作为增强体的复合材料研究较少，如果以短切碳纤维取代长纤维，其优点是制备工艺简单，制造成本低，应用领域也日益扩大。 

本发明采用短切碳纤维作为增强增韧纤维，以氧化铝、氧化钇作为烧结助剂，使用放电等离子的方法制备短切碳纤维/碳化硅复合材料。该方法制成的材料具有高比强度、高比模量，良好强韧性，而且随着纤维含量变化均可控制。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备短切碳纤维/碳化硅复合材料的方法，该方法得到的短切碳纤维/碳化硅复合材料致密度高，拥有良好的抗弯强度和断裂韧性。 

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种制备短切碳纤维/碳化硅复合材料的放电等离子（SPS）烧结方法，其特征在于它包括如下步骤： 

1）首先将热处理炉升温至400°C后将0.5mm～3mm短切碳纤维放于其中，保温30min取出空冷至室温。 

2）使用成分为硝酸、重铬酸钾、双氧水和过硫酸铵的粗化液浸泡24h进行粗化后用去离子水洗净并烘干备用。 

3）按原料所占的质量百分数：短切碳纤维（5%～30wt%），碳化硅粉（60%～80wt%）， 烧结助剂（10wt%）称取原料加入尼龙球墨罐中，按一定球料比加入碳化硅研磨球，加入无水乙醇作为分散介质，球、料和乙醇的总体积占球磨罐体积的2/3。 

4）将球磨罐密封置于高能球磨机上进行球磨，球磨速度为300r/min，时间2-4h。 

5）将球磨所得均匀浆料进行旋转蒸发后放于真空干燥厢中于100°C～120°C干燥24h，之后取出进行研磨，过100目筛，得到混合均匀的粉末。 

6）将混合均匀后的粉末放入石墨模具中，置于放电等离子烧结炉内进行烧结。升温速度100°C/min，烧结温度1600°C～1800°C，保温时间5min～15min，烧结压力50MPa，随炉冷却，得到短切碳纤维/碳化硅（Csf/SiC）复合材料。 

步骤1）所述的短切碳纤维为聚丙烯晴碳纤维、粘胶基碳纤维、沥青基碳纤维或石墨纤维中的一种或几种任意比例的混合物，长度为0.5mm～3mm，纤维直径为7μm。 

步骤2）所述的粗化液为硝酸、重铬酸钾、双氧水和过硫酸铵的混合液。 

步骤3）所述的碳化硅微粉，平均粒径为0.2～0.7μm。 

步骤3）所述的烧结助剂为氧化铝和氧化钇，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3。 

本发明具有以下有益效果： 

1）碳纤维/碳化硅复合材料是一种新型的复合材料，但是长碳纤维增强碳化硅复合材料由于制备工艺复杂，成本高而限制其广泛运用，本发明采用放电等离子烧结的方法制备短切碳纤维增强碳化硅复合材料，在保证其高致密度、高硬度的前提下，大大提高了其强韧性。 

2）本发明具有制备工艺简单，可操作性强，制备成本低，纤维保护性好，工艺过程易控制和安全的特点。 

附图说明

图为SPS烧结后短切碳纤维/碳化硅复合材料SEM照片。 

具体实施方式

以下结合五个具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本发明。但实施例具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下的全部技术方案，因此不能理解为对本发明技术方案的限定。一些不偏离本发明构思的非实质性改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替换，均属本发明权利保护范围。 

实施例1 

1、首先将热处理炉升温至400°C后将0.5mm短切碳纤维放于其中，保温30min取出空冷至室温，再使用成分为硝酸、重铬酸钾、双氧水和过硫酸铵的粗化液浸泡24h进行粗化后用去离子水洗净烘干备用；