[发明专利]一种钒酸锰纳米针状结构及其合成方法

说明书

技术领域：

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钒酸锰纳米针状结构及其合成方法。

背景技术：

钒酸锰是一种重要的无机钒酸盐，具有层状结构，引起了人们的研究兴趣，在光学器件、电化学传感器及锂离子电池领域具有良好的应用前景。通过高温固相法可以制备出无规则形态的钒酸锰粉末。具有一定维度的无机纳米材料在传统块体材料物理性质的基础上会出现新颖的功能化特性，是未来纳米光学器件、电子器件的重要构造单元，在无机材料的基础及应用研究方面具有良好的发展潜力，因此，钒酸锰纳米结构的形态对其性能有着重要影响。目前也有关于特殊形态的钒酸锰纳米结构，例如钒酸锰纳米棒及钒酸锰纳米带的报道。

与直径均匀的钒酸锰纳米棒及纳米带相比较，钒酸锰纳米针状结构具有一端尺寸大、另一端尺寸很小的圆锥形针状纳米结构，可以应用于某些特定领域，例如将其作为各种探测分析用探针的尖端部件，可以提高设备的空间分辨率，同时对测试材料的破坏性也小得多。然而，到目前为止，尚未有关于钒酸锰纳米针状结构的报道。与直径均匀的钒酸锰纳米棒及纳米带相比，这种钒酸锰纳米针状结构是难于合成的。

发明内容：

本发明的目的是提供一种钒酸锰纳米针状结构及其合成方法。

本发明所提供的钒酸锰纳米针状结构由MnV₂O₅晶相构成，长度约10μm，纳米针尖部直径约50nm，所述钒酸锰纳米针为斜方结构。

本发明所提供的钒酸锰纳米针状结构的合成方法，是采用氯化锰、钒酸钠为原料，十二烷基磺酸钠(SDS)作为结构导向剂，在密闭容器内低温加热保温一段时间合成钒酸锰纳米针状结构，合成方法具体如下：

以氯化锰、钒酸钠为原料，SDS为表面活性剂，水为溶剂，其中氯化锰与钒酸钠的摩尔比为1∶2。将氯化锰、钒酸钠、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度120-180℃、保温时间6-24h，所述氯化锰与钒酸钠的量不大于水重量的10％，SDS的量不大于水重量的10％。最终可得到褐色絮状产物，即为钒酸锰纳米针状结构。

本发明所述氯化锰与钒酸钠占水重量的8％，SDS占水重量的5％。

本发明所述氯化锰与钒酸钠占水重量的5％，SDS占水重量的3％。

本发明较佳的合成条件为150-180℃、保温12-18h。

本发明采用上述合成过程，氯化锰、钒酸钠溶解于水中，在密封容器内于一定温度下反应生成钒酸锰，钒酸锰在水中达到过饱和度而析出，形成钒酸锰晶核，表面活性剂SDS吸附于钒酸锰核表面，作为结构导向剂诱导了钒酸锰纳米针状结构的形成，所以通过此种方法可以大量合成具有斜方MnV₂O₅晶相的钒酸锰纳米针状结构。由于合成过程简单、合成温度低，所以所得钒酸锰纳米针状结构的成本低，为钒酸锰纳米针状结构的实际应用提供了条件。本发明提供了一种新颖的钒酸锰纳米针状结构及低温化学过程大量合成钒酸锰纳米针状结构的方法，这为新型无机纳米功能材料的研究开拓了新思路，并对于探讨新颖无机纳米功能材料的形成与生长过程具有较重要的研究意义。本发明采用的是无毒的氯化锰、钒酸钠、水以及低温化学反应过程，原料及合成过程对环境无污染，符合环保要求的现代工业发展方向，可以实现钒酸锰纳米针状结构的大量合成。

附图说明：

图1为本发明合成的钒酸锰纳米针状结构的X-射线衍射(XRD)图谱。

根据JCPDS PDF卡片(JCPDS卡，PDF51-0203)，可以检索出所得锗酸锰纳米针状结构由MnV₂O₅晶相构成，为斜方结构。

图2为本发明添加5wt.％的SDS，于180℃、保温24h所合成的钒酸锰纳米针状结构的扫描电子显微镜(SEM)图像。

从图中可以看出通过本发明可以合成形态均匀的钒酸锰纳米针状结构，无其他纳米结构混杂于一起。添加5wt.％的SDS，于180℃、保温24h所得锗钒酸锰纳米针状结构的长度约10μm，纳米针从大尺寸的一端逐渐缩小，表面光滑，尺寸较大的一端直径约1μm，而针状结构的尖端直径约50nm。

图3为本发明添加3wt.％的SDS，于180℃、保温24h所合成的钒酸锰纳米针状结构的SEM图像。

从图中可以看出添加3wt.％的SDS，于180℃、保温24h所得锗钒酸锰纳米针状结构的长度约10μm，纳米针表面光滑，尺寸较大的一端直径约1μm，而针状结构的尖端直径大约为50nm。