[发明专利]一种锡掺杂介孔二氧化硅抑烟剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及抑烟减毒和协同阻燃，具体为通过水热同晶取代法制备一种锡掺杂介孔二氧化硅抑烟剂，该抑烟剂与磷-氮系阻燃剂复合可以广泛应用于木材、高分子材料、纸张、编织物等易燃材料的阻燃、抑烟和减毒。

背景技术

阻燃防火事关人民生命财产安全。火灾是全世界面临的一个灾难性问题，它给人类社会造成了巨大的生命和财产损失。我国正处于经济快速增长、社会财富日益增加的社会转型阶段，城镇化规模的扩大、高层建筑的增多、室内装饰档次的提高，都面临着火灾范围扩大及火灾损失上升的高风险。火灾形势日益严峻。

阻燃处理是最为有效的防火措施之一。然而阻燃处理会导致材料在火灾中释放更多的烟雾和毒气，这是因为阻燃往往使材料及其热解产物燃烧不完全，产生更多有毒气体。研究表明，CO是火灾中致使人员伤亡的主要毒性气体，当火灾环境的CO浓度高于1.28％时，人在其中呼吸几秒钟后就会中毒失去知觉，甚至死亡。根据“世界火灾统计中心”资料, 火灾中80% 以上的伤亡者都是受到烟雾毒气的影响, 大部分是吸入了有毒气体和烟雾颗粒而导致死亡。此外，火灾中大量的烟雾毒气也妨碍了消防营救和人员逃生。对于高层建筑，情况更是严重。因而，对材料进行阻燃、抑烟和减毒处理对于减少火灾中人员伤亡具有重要的意义。

介孔材料具有高的比表面积和孔容、有序的孔道结构、良好的热稳定性、易于掺杂修饰等一系列特点，这些性质决定了其具有高吸附容量和负载能力。因而，掺杂介孔材料被广泛应用于各种催化氧化反应和气体的吸附、分离过程。研究表明介孔二氧化硅中掺入锡原子，可使其具有酸性中心和氧化还原位点，从而赋予介孔二氧化硅催化氧化活性（Li C, etc., Catal. Commun., 2007, 8(8): 1202-1208; LI Gui, etc., Journal of Inorganic Materials, 2010, 25 (10):1041-1046; Xia L.Y，etc., Journal of Inorganic Materials, 2013, in press)，这些性质为其在阻燃中烟雾毒气的催化转化提供了理论可行性。此外，介孔二氧化硅在高温下能够保持骨架的稳定性，可以促进炭层的形成(Li J, etc., Fire and Materials, 2011, 35(2): 83–91)，具有良好的协同增效阻燃前景。迄今为止，尽管介孔材料应用广泛，但是介孔材料掺入锡组分在材料阻燃过程的烟雾毒气的催化转化尚无相关文献报道。因而，锡掺杂介孔二氧化硅抑烟剂及其与含磷-氮阻燃剂复合阻燃抑烟的相关研究工作，不仅丰富了阻燃领域的协同阻燃和催化抑烟减毒理论，而且对于减少火灾中人员伤亡具有重要的意义。 

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种锡掺杂介孔二氧化硅抑烟剂的制备方法，这种方法以水热同晶取代法合成了锡掺杂的介孔二氧化硅纳米粒子，然后焙烧除去模板，即得到锡掺杂介孔二氧化硅纳米抑烟剂，该抑烟剂与磷-氮系阻燃剂复合可以广泛应用于木材、高分子材料、纸张、编织物等易燃材料的阻燃、抑烟和减毒，可起到协同阻燃、催化抑烟和减毒作用，从而减少火灾中人员中毒伤亡。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种锡掺杂介孔二氧化硅抑烟剂的制备方法，主要包括以下步骤：

1）、室温下，将模板剂溶于去离子水，加入NaOH溶液调节溶液pH值，搅拌均匀，升温至60~80℃，加入SnCl₄溶液, 搅拌均匀，然后加入硅前驱体，继续搅拌，在60~80℃下反应2小时；所述的模板剂是阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或者十六烷基三甲基溴化铵中的一种；所述NaOH溶液的浓度为1~3mol/L，pH值为11~13；所述的硅前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中一种。

2）、将上述胶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢釜中105℃下密封熟化24小时，经多次水洗、过滤得到白色粉末，真空干燥，然后置于管式炉，按照3℃/min的升温速率将炉体温度升至550℃，并煅烧6小时，筛选得到Si/Sn原子理论摩尔比为20:1~5:1的锡掺杂介孔二氧化硅抑烟剂。 

3）、将上述制备的锡掺杂介孔二氧化硅抑烟剂与磷-氮系阻燃剂复合，即可得到具有优异的协同阻燃和催化抑烟减毒作用的成品抑烟剂。

在本发明中，所述模板剂优选采用十六烷基三甲基氯化铵。

在本发明中，所述NaOH溶液的优选摩尔浓度为2mol/L，pH值为12~12.5。