[发明专利]一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法有效
申请号: | 201310057666.6 | 申请日: | 2013-02-22 |
公开(公告)号: | CN103127524A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 沈明武;郑赟;张蒙恩;史向阳 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | A61K47/48 | 分类号: | A61K47/48;A61K31/355;A61P35/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 树状 大分子 负载 tos 制备 方法 | ||
1.一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,包括:
(1)将19.1-20.2mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC溶解于5-10mL的溶剂中,加入5-10mL含10.6-11.2mg维生素E琥珀酸酯α-Tos的溶液,反应3-4h,得溶液;将52-55mg的第五代聚酰胺-胺树状大分子溶解于5-10mL的溶剂中,加入上述溶液,反应24-48h,透析,冻干,即得G5.NH2-α-Tos;
(2)将50.0-51.7mg G5.NH2-α-Tos溶解在5-10mL溶剂中,加入三乙胺溶液,然后加入乙酸酐溶液,搅拌反应24-48h,透析,冻干,即得G5.NHAc85-α-Tos;
(3)将40-45mg的G5.NHAc85-α-Tos溶解于5-10mL的溶剂中,加入5-10mL含2.6-2.9mg异硫氰酸荧光素FI的溶液,反应48-72h,透析,冻干,即得G5.NHAc85-α-Tos-FI;
(4)将2.4-2.8mg的叶酸FA溶解在5-10mL的溶剂中,然后加入10.4-12.2mg EDC,搅拌反应3-4h后,将混合溶液加入到5-10mL含35-40mg G5.NHAc85-α-Tos-FI的溶液中,搅拌反应3-4天,透析,冻干,即得G5.NHAc85-α-Tos-FI-FA。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中EDC和维生素E琥珀酸酯α-Tos的摩尔比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入含维生素E琥珀酸酯的溶液后,反应3h,加入第五代聚酰胺-胺树状大分子后,反应时间为48h。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中三乙胺、乙酸酐和G5.NH2-α-Tos的摩尔比为102:85:1。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中FI和G5.NHAc85-α-Tos的摩尔比为5:1。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中反应时间为1d。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中EDC与FA的摩尔比为5:1;FA与G5.NH2-α-Tos-FI的摩尔比为5:1。
8.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中在FA的溶液中加入EDC的溶液,搅拌反应3h;将G5.NH2-α-Tos-FI的溶液加入到经EDC活化的FA溶液中,搅拌反应1d。
9.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)、(3)和(4)中的溶剂为二甲基亚砜DMSO。
10.根据权利要求1所述的一种聚酰胺-胺树状大分子负载α-Tos的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)、(3)和(4)中透析为用纤维素透析膜MWCO=14000,在磷酸盐缓冲溶液和蒸馏水中或在蒸馏水中透析,透析时间为2-4天。
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