[发明专利]N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310054791.1 | 申请日： | 2013-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN104003894A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 施自恩 | 申请（专利权）人： | 浙江嘉华化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/47 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 曾少丽 |
| 地址： | 321115 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 丙氨酸 制备 方法 | ||
1.一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，包括：
(a)以丝氨酸为起始原料，经甲醇或乙醇酯化；
(b)将酯化后的物质与氯化亚砜氯代；
(c)将氯代后的物质经过酰化反应；
(d)将酰化反应后的物质重结晶即得N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)氯代反应采用二甲基甲酰胺作为催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加量是氯化亚砜重量的0.01%-10%；所述催化剂的添加量是氯化亚砜重量的1%-2%。
4.根据权利要求1或2所述的一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)酰化反应采用醋酐。
5.根据权利要求4所述的一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述醋酐的用量为丝氨酸重量的0.5倍-12倍；所述醋酐的用量为丝氨酸重量的1倍。
6.根据权利要求4所述的一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述酰化反应采用对甲苯磺酸或HZSM-5微孔分子筛作为催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述对甲苯磺酸或HZSM-5微孔分子筛的添加量是醋酐重量的0.01%-10%；所述甲苯磺酸或HZSM-5微孔分子筛的添加量是醋酐重量的0.1%-0.3%。
8.根据权利要求5所述的一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)采用无水乙醇重结晶。
9.根据权利要求8所述的一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)无水乙醇的添加量为丝氨酸重量的0.5倍-10倍；所述无水乙醇的添加量为丝氨酸重量的1倍。
10.根据权利要求8所述的一种N-乙酰-β-氯-L-丙氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤步骤(b)或(c)产生的尾气使用氢氧化钠或氢氧化钾溶液吸收成盐。
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