[发明专利]一种具有高抗压强度的永磁材料及其制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种永磁材料及其制备方法，具体涉及具有高抗压强度的钕铁硼永磁材料。

背景技术

稀土资源属于战略资源，为不可再生资源。随着显色器、磁体和电子产业等对稀土需求的猛增，合理有效的提高稀土资源的利用率显得尤为重要，利用钕铁硼废料回收稀土元素是其中的重要手段之一。而且，利用钕铁硼废料回收稀土元素与利用矿石生产稀土产品相比具有工序缩短、成本降低、“三废”减少等众多的优点。目前钕铁硼废料的主要来源有：(1)真空熔炼所产生的炉潭、制粉过程产生的超细粉、打磨过程中产生磨泥；(2)打孔、倒角、切割产生边角料，加之有部分钕铁硼在生产过程中形成了低性能的钕铁硼合金等。2010年我国钕铁硼的产量超过10万吨，每年产生的钕铁硼废料约为20000吨。 目前，钕铁硼废料回收主要采用湿法冶金工艺。盐酸溶解-萃取工艺，易于实现规模化生产，但草酸或碳铵沉淀洗涤废水污染较大，且采用氨水为皂化剂，使废水中氨氮浓度很高，造成水污染。采用硫酸-复盐沉淀工艺，难以实现规模化生产，且溶解时Fe全部转化为硫酸亚铁，在回收稀土时造成铁元素的浪费，更造成水污染。盐酸优溶法能够减少酸的使用量，酸溶渣可以直接作为铁精矿出售给钢铁厂或者给水泥厂作为生产水泥的铁质校正元素；在萃取分离时使用烧碱或者石灰水替代氨水作为皂化剂，能有效减少废水中的氨氮。但废料中的稀土元素在盐酸溶剂中溶解为离子状态的过程中，废料中仍有部分铁元素被溶解为离子状态，影响产品的纯度。

专利CN201110058039.5公开了一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法，以钕铁硼废料为原料，经空气氧化、粉碎细磨、酸分解、铁渣净化、萃取分离、碳酸沉淀、洗涤脱水、稀土灼烧、萃取回收钴铜、碳酸沉钴等步骤得到高纯单一稀土氧化物和高纯碳酸钴。但其并非制备钕铁硼永磁材料。

专利200610037786.X公开了一种力学性能良好的耐热耐腐蚀性钕铁硼永磁材料，由Nd、Dy、Pr、Tb、Fe、Co、Nb、Al、Cu、Ga、B组成。其制备的永磁材料磁能积为279-284kJ/m3，剩磁为1.20-1.21T，内禀矫顽力2208-2238 kA/m。抗弯强度为289-319MPa，但其抗压强度仅为1030-1070Mpa，抗压强度不足。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种具有较高抗压强度的永磁材料及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种抗高压永磁材料，包括以下重量百分含量的组分：钕（Nd） 14.4～24%，镨（Pr） 3.6～6%，硼（B） 1～5%，钨（W） 0.036～0.06%，铌（Nb） 1～3%，铼（Re） 0.012～0.02%，钪（Sc） 0.036～0.06%，其余为铁（Fe）；其中，钕、镨、钪的重量比为4:1:0.01，钨、铼的重量比为3:1。

本发明还提供了上述抗高压永磁材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）母合金制备：取原料铁、铌、铁硼合金、钨铼合金和钕镨钪合金加入真空感应炉的坩埚中，加热到1650～1680℃，保温20分钟后，浇入锭模得到母合金；铁硼合金中硼的质量百分含量为25%；钨铼合金中钨、铼的重量比为3:1；钕镨钪合金中钕、镨、钪的重量比为4:1:0.01；

（2）合金带制备：将步骤（1）中制备的母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚内，在1650～1660℃下重熔制备厚度为670～750μm、宽度为3～5mm的合金带；

（3）永磁材料制备：将步骤（2）中制备的合金带放入充有氮气的球磨机研磨18～24小时，制备粒度为3～5μm的粉末；将粉末放入压机模具中，在2～3T压力下压制成型，制备压制坯；将压制坯置于真空度小于10^-1Pa的烧结炉中烧结3～5小时，然后将烧结后的压制坯在真空度小于10^-1Pa，温度为400～450℃下热处理1～2小时，即得所述抗高压永磁材料。

其中，步骤（1）中钕镨钪合金通过以下步骤制备：

a、沉淀稀土氧化物制备：将镨钕废料置于质量浓度为25～30％的盐酸溶液中混合形成混合物，鐠钕废料和盐酸溶液的质量比为1∶2.0～2.3；然后加入草酸混合反应1.5-2小时，草酸与混合物的重量比为2.5：1；过滤，取沉淀物置于120℃的烘箱中保持1小时后取出，再置于1050～1100℃的箱式炉中保温1～1.5个小时后得到沉淀稀土氧化物；