[发明专利]非对称二噻吩并芳杂环化合物的合成方法

权利要求书

1.非对称的β-溴代的二噻吩并芳杂环化合物的合成方法，其特征在于：该方法以4,4'-二溴-3,3'-联噻吩为原料在无水乙醚中与金属烷基化合物发生反应，随后在不同的关环试剂作用下发生关环反应，最后经水淬灭生成高产率非对称的β-溴代的二噻吩并芳杂环化合物和少量对称的二噻吩并芳杂环化合物。

2.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：将4,4'-二溴-3,3'-联噻吩进行真空干燥，加入惰性有机溶剂，冷却至-78 ^oC，向其中加入金属烷基化合物，保持-78 ^oC下反应2 小时，然后加入关环试剂，保持-78 ^oC下反应1 小时，再缓慢升温至-55 ^oC并保持2小时，缓慢升至室温，搅拌过夜，金属烷基化合物为正丁基锂，用水淬灭反应高产率地获得非对称的β-溴代的二噻吩并芳杂环化合物：3-溴-二噻吩并[2,3-b:3',4'-d]噻吩、3-溴-7H-环戊并[1,2-b:3,4-c']二噻吩-7-酮、3-溴-7,7-二甲基-7H-二噻吩并[2,3-b:3',4'-d]噻咯，和少量对称的二噻吩并芳杂环化合物：二噻吩并[3,4-b:3',4'-d]噻吩、7H-环戊并[1,2-c:3,4-c']二噻吩-7-酮、4,4-二甲基-4H-二噻吩并[3,4-b:3',4'-d]噻咯，将反应体系经乙醚或氯仿萃取，有机相用水洗涤，干燥剂干燥，最后将反应产物纯化得到相应目标产物。

3.根据权利要求 2 所述的制备方法，其特征在于所述的提纯方法为：将反应后的浊液用有机溶剂萃取，所得有机相经洗涤、干燥、富集得到二噻吩并芳杂环化合物。

4.根据权利要求 2~ 3 所述的制备方法，其特征在于：所述的富集方法为硅胶柱层析分离。

5.根据权利要求2 ~ 3 中的任一条所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂为：乙醚。

6.根据权利要求 5 所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂为乙醚。

7.根据权利要求1 ~ 2 中的制备方法，其特征在于：所述的金属烷基化合物为正丁基锂。

8.根据权利要求 2 ~ 3 所述的制备方法，其特征在于：其中萃取所用的有机溶剂为乙醚或氯仿。

9.根据权利要求 2 或 3 所述的制备方法，其特征在于：所述的洗涤步骤对有机相的洗涤剂为水与饱和食盐水溶液或饱和氯化铵溶液，干燥剂为无水硫酸镁。