[发明专利]高纯无水二甲胺的制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯无水二甲胺的制备方法，本发明还涉及一种制备高纯无水二甲胺的装置。

背景技术

二甲胺在常温常压为气体，具有臭味，易溶于水，乙醇和乙醚。二甲胺在工业生产与科学研究具有广泛应用的前景，可以作为生产表面活性剂的原料，水处理剂，多种农药与医药的合成原料，并且也可以作为一种溶剂，应用于各种非水体系的研究。为了便于储存，二甲胺通常以水溶液的形式储存，市售的二甲胺产品大多是30-40%的水溶液,给非水环境中进行的以二甲胺为原料的反应带来了困难，这就要求所得到的二甲胺不仅纯度要高，且不含水，但是要获得高纯度的无水二甲胺产品，单一的分离工艺是难以实现的。

发明内容

本发明提供一种高纯无水二甲胺的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明是通过如下的技术方案实现的：

在反应器中加入固体氢氧化钠，抽真空，通入氮气置换，然后缓慢加入二甲胺水溶液，经过脱水的二甲胺气体经过一级脱水纯化柱和二级脱水纯化柱，再经过气体过滤器，最后收集在液氮-丙酮浴冷却的收集器中。

作为优选方案：

反应器中的固体氢氧化钠加入量，和二甲胺水溶液中的水质量比为50~1:1；

二甲胺水溶液质量浓度为1～50%；

二甲胺水溶液的加入时间控制在0.5~5小时；

所述一级脱水纯化柱中填充固体氢氧化钠，固体氢氧化钠最好是颗粒状；

所述二级脱水纯化柱中填充无水硫酸钙；

所述气体过滤器的目数在400~800目；

所述收集器的温度控制在-196～-30℃。

作为进一步优选方案，经过收集器排出的少量尾气最好在高纯氮气保护下通入稀酸吸收池吸收。

本发明还提供了一种制备上述高纯无水二甲胺的装置，其包括反应器、一级脱水纯化柱、二级脱水纯化柱、过滤器和收集器，所述反应器为三口反应器，包括抽真空口、加料口、气体出口和投料器，所述投料器和所述加料口相连，所述气体出口与所述一级脱水纯化柱、二级脱水纯化柱、过滤器和收集器通过管道依次相连，一级脱水纯化柱和二级脱水纯化柱的进气口设置在下部，出气口设置在上部，在所述收集器外还设置有冷阱。

作为优选方案，所述收集器通过管道依次与三通阀，单向阀和吸收池（9）相连，所述三通阀的一端接氮气。

本发明的高纯无水二甲胺的制备方法及其装置具有如下有益效果：

（1）所有原料均为市售常规试剂，价格便宜。

（2）装置结构简单，容易操作。

（3）后处理简单易控，无污染。

（4）产品纯度、收率较高。

附图说明

图1是本发明高纯无水二甲胺制备装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。

如图1所示，本发明制备高纯无水二甲胺的装置，包括反应器1、一级脱水纯化柱2、二级脱水纯化柱3、过滤器4和收集器5，所述反应器1为三口反应器，包括抽真空口101、加料口102、气体出口103和投料器104，所述投料器104和所述加料口102相连，所述气体出口103与所述一级脱水纯化柱2、二级脱水纯化柱3、过滤器4和收集器5通过管道依次相连，一级脱水纯化柱2和二级脱水纯化柱3的进气口设置在下部，出气口设置在上部，在所述收集器5外还设置有冷阱6。

本装置是通过如下方法制备高纯无水二甲胺的：

在一级脱水纯化柱2中加入颗粒状氢氧化钠、二级脱水纯化柱3中加入无水硫酸钙，从抽真空口101把体系抽真空，用氮气置换三次，在氮气保护下往反应器1和投料器104中分别加入固体颗粒状氢氧化钠和二甲胺水溶液，在氮气保护下通过加料口102缓慢加入二甲胺水溶液，脱水后的二甲胺经一级脱水纯化柱2、二级脱水纯化柱3的纯化，再经过过滤器4的过滤，最后收集在设置有冷阱6的收集器5中，冷阱6中为液氮-丙酮冷却液。

作为优选方案，所述收集器5还可通过管道依次与三通阀7，单向阀8和吸收池9相连，所述三通阀7的一端接氮气。

尾气通过三通阀7的氮气保护，经过单向阀8，进入吸收池9，最后放空。吸收池9中为稀酸，例如稀硫酸。以避免残余二甲胺污染环境。

本发明高纯无水二甲胺的制备方法，通过如下实施例做进一步说明。以下仅为示例性质，不应视为对本发明保护范围的限制。

实施例1