[发明专利]高纯无水二甲胺的制备方法及装置有效
| 申请号： | 201310036452.0 | 申请日： | 2013-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN103965054A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 李大亮;刘春辉;冯汝明;冯波;高川 | 申请（专利权）人： | 上海宏锐新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/04 | 分类号： | C07C211/04;C07C209/84 |
| 代理公司： | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人： | 郑玮 |
| 地址： | 201306 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高纯 无水 二甲 制备 方法 装置 | ||
1.一种高纯无水二甲胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在反应器（1）中加入固体氢氧化钠，抽真空，通入氮气置换，然后缓慢加入二甲胺水溶液，经过脱水的二甲胺气体经过一级脱水纯化柱（2）和二级脱水纯化柱（3），再经过气体过滤器（4），最后收集在液氮-丙酮浴冷却的收集器（5）中。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应器（1）中的固体氢氧化钠加入量，和二甲胺水溶液中的水质量比为50~1:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二甲胺水溶液质量浓度为1～50%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二甲胺水溶液的加入时间控制在0.5～5小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级脱水纯化柱（2）中填充固体氢氧化钠，所述二级脱水纯化柱（3）中填充无水硫酸钙。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气体过滤器（4）的目数在400~800目。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述收集器（5）的温度控制在-196~-30℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，经过收集器（5）排出的少量尾气在高纯氮气保护下通入稀酸吸收池（9）吸收。
9.如权利要求1～8任一项方法制备高纯无水二甲胺的装置，其特征在于，包括反应器（1）、一级脱水纯化柱（2）、二级脱水纯化柱（3）、过滤器（4）和收集器（5），所述反应器（1）为三口反应器，包括抽真空口（101）、加料口（102）、气体出口（103）和投料器（104），所述投料器（104）和所述加料口（102）相连，所述气体出口（103）与所述一级脱水纯化柱（2）、二级脱水纯化柱（3）、过滤器（4）和收集器（5）通过管道依次相连，一级脱水纯化柱（2）和二级脱水纯化柱（3）的进气口设置在下部，出气口设置在上部，在所述收集器（5）外还设置有冷阱（6）。
10.如权利要求9所述的装置，其特征在于，所述收集器（5）通过管道依次与三通阀（7），单向阀（8）和吸收池（9）相连，所述三通阀（7）的一端接氮气。
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