[发明专利]一种铁-钯合金纳米线及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁-钯合金纳米线及其制备方法，特别是涉及一种利用模板法制备铁-钯合金纳米线及其制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

目前，制备纳米有序结构的方法有自组织生长法、欠电位电镀法、原子光学法、原子操纵法、扫描探针感应氧化加腐蚀技术、掠角电镀法、纳米压印技、腐蚀法和模板合成法等等。其中，模板合成法包括氧化铝模板、高分子模板、金属模板、碳纳米管模板等，由于其具有相对较低的成本，且可制备较大面积的各种纳米有序结构，易于进行批量生产，尤为引人注目。通常采用的模板是指含有高密度纳米孔洞、厚度为几十纳米到几十微米的薄膜，其种类很多，模板的孔壁起限制所制备材料的形状和尺寸的作用。

模板法制备纳米线阵列材料主要是通过电化学电镀（交、直流电镀）、化学电镀、化学聚合复型、压差注入、溶胶－凝胶或化学气相电镀等方法向其纳米级孔洞中填充材料来获得。其中，以多孔阳极氧化铝（AAO）为模板制备纳米有序结构，是一种成本低廉、适应材料范围广、可大规模制备的方法，得到了国内外材料科学、物理学、化学界学者的重视，已成功用于制备Ag、Au、Ni、Co、Ni-Co合金等金属纳米线阵列，CdS、ZnO、CdSe等半导体纳米线阵列，聚苯胺等高分子纳米线阵列以及碳纳米管阵列。

目前，采用物理或化学的方法在其孔道中生长金属、半导体、高分子或碳纳米管等，或者通过复型技术将AAO纳米阵列孔结构复制到其他薄膜材料上，这样就可以形成相应物质的纳米线/纳米颗粒阵列、或纳米有序孔阵列。这样的阵列在信息记录、光调制、信息处理、传感器等领域将会有潜在的应用前景，可以用作光子晶体、气体传感器、纳米过滤介质，超高密度垂直磁记录介质、磁性传感器、光调制器件等。其中，磁性金属纳米线阵列由于具有形状各向异性、磁阻效应和奇异的光谱特性，在超高密度磁记录、磁性传感器、光调制器件以及高效催化等领域有着潜在的应用前景。

目前，文献所报道的磁性纳米线阵列，主要是由单质金属Ni、Co、Fe以及Ni-Co等合金电镀到AAO纳米孔道中形成。这些单质金属或合金其磁晶各向异性常数较小，且磁性能的调整余地较小，限制了它们在超高密度磁记录（量子磁盘）、磁性传感器等领域的应用。而通过电化学脉冲电镀技术可以在AAO模板的孔道中填充铁-钯等得到纳米线阵列，得到的具有多晶结构的铁-钯相具有很高的磁晶各向异性、较高的饱和磁化强度、优良的耐蚀性，适合于用作超高密度的磁记录介质和磁性传感器件。由于氧化铝模板电化学沉积方法制备磁性纳米线具有设备简单、操作方便等优点而为人们经常采用，据此提出一种新的铁-钯合金纳米线的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种铁-钯合金纳米线及其制备方法，本方法的制备工艺在AAO模板及金属纳米线的大批量生产中能够大大降低制备成本，具有一定的经济适用价值和现实意义。

本发明提供了一种铁-钯合金纳米线，Fe与Pd的摩尔比为：0.25～0.4：1，铁-钯合金纳米线的直径30～40nm、线间距60～80nm、长径比大于100、为多晶结构。

本发明的铁-钯合金纳米线的制备方法，具体步骤包括如下：

（1）在浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液中用35～45V的恒定直流电压对铝箔进行阳极氧化，溶液温度控制在20℃～25℃，氧化0.5～1.5h后，铝箔上得到氧化膜，然后将铝箔置于磷酸和铬酸的混合液中，将氧化膜全部腐蚀掉，再将铝箔放回草酸溶液中按照与上述相同的电压进行阳极氧化2～4h；

（2）将步骤（1）中的草酸溶液的恒定直流电压（阳极氧化电压）降低3～4V，阳极氧化10～15min后，继续降低相同的电压，氧化相同的时间，如此反复，直到电压值降为12～14V后停止，在铝箔上得到呈p型半导体特性的AAO膜；在降电压减薄阻挡层过程中，电压呈规律性降低。每次的降低值必须相同，降低后每次的氧化时间必须相同。使纳米孔底部与Al基底处于导通状态，有利于进一步交流电沉积。

（3）将浓度为0.01～0.2mol/L的FeSO₄溶液和浓度为0.01～0.2mol/L的Pd(NH₃)₂Cl₂溶液按照Fe与Pd摩尔比0.25～0.4：1的比例配置混合液，加入乙二胺调整pH在4～7，然后加入导电盐(NH₄)₂SO₄溶液，得到电镀液；