[发明专利]一种铁-钯合金纳米线及其制备方法有效
| 申请号: | 201310022940.6 | 申请日: | 2013-01-22 |
| 公开(公告)号: | CN103173646A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 张正富;徐明丽;杜江;陈庆华 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | C22C5/04 | 分类号: | C22C5/04;C25D5/18;C25C5/02;C30B29/62;C30B29/52;C30B28/04 |
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| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合金 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种铁-钯合金纳米线,其特征在于:铁-钯合金纳米线的成分为Fe与Pd的摩尔比为0.25~0.4:1,铁-钯合金纳米线的直径30~40nm、线间距60~80nm、长径比大于100、为多晶结构。
2.一种铁-钯合金纳米线的制备方法,其特征在于具体步骤包括如下:
(1)在浓度为0.2~0.4mol/L的草酸溶液中用35~45V的恒定直流电压对铝箔进行阳极氧化,溶液温度控制在20℃~25℃,氧化0.5~1.5h后,铝箔上得到氧化膜,然后将铝箔置于磷酸和铬酸的混合液中,将氧化膜全部腐蚀掉,再将铝箔放回草酸溶液中按照与上述相同的电压进行阳极氧化2~4h;
(2)将步骤(1)中的草酸溶液的恒定直流电压降低3~4V,阳极氧化10~15min后,继续降低相同的电压,氧化相同的时间,如此反复,直到电压值降为12~14V后停止,在铝箔上得到呈p型半导体特性的AAO膜;
(3)将浓度为0.01~0.2mol/L的FeSO4溶液和浓度为0.01~0.2mol/L的Pd(NH3)2Cl2溶液按照Fe与Pd摩尔比0.25~0.4:1的比例配置混合液,加入乙二胺调整pH在4~7,然后加入导电盐(NH4)2SO4溶液,得到电镀液;
(4)向步骤(3)得到的电镀液中加入磺基水杨酸溶液进行络合反应后,再以步骤(2)所得的带有AAO膜的铝箔作为阴极、铂丝为阳极放入电镀液中,在温度为25℃~70℃的条件下脉冲电镀;
(5)将步骤(4)电镀后的带有AAO膜的铝箔在真空度10-3Pa以上、温度600~950℃的条件下热处理3~24h,在铝箔上的AAO膜中生成的铁-钯合金纳米线,从AAO膜中剥离即得到铁-钯合金纳米线。
3.根据权利要求2所述的铁-钯合金纳米线的制备方法,其特征在于:所述磷酸溶液的浓度为4~6wt%,铬酸溶液的浓度为1~3wt%,磷酸和铬酸的混合液是将磷酸溶液和铬酸溶液等体积混合。
4.根据权利要求2所述的铁-钯合金纳米线的制备方法,其特征在于:所述导电盐(NH4)2SO4溶液的浓度为0.2~0.3mol/L,导电盐(NH4)2SO4溶液的加入量与步骤(3)所得混合液的体积比为1:0.8~1.2。
5.根据权利要求2所述的铁-钯合金纳米线的制备方法,其特征在于:所述磺基水杨酸溶液的浓度为0.02~0.3mol/L,磺基水杨酸溶液的加入量与步骤(3)所得电镀液的体积比为1:0.8~1.2。
6.根据权利要求2所述的铁-钯合金纳米线的制备方法,其特征在于:所述脉冲电镀的脉冲电压为1.8V~3.5V,脉冲断通比toff/ton为40~100,脉冲电镀时间5min~60min。
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