[发明专利]三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氯氢硅精馏的生产过程中，一种新型的换热工艺，特别是一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，属于硅化工领域。

技术背景

三氯氢硅又称硅氯仿、硅仿或三氯硅烷，是生产有机硅、多晶硅的一种基础原料。随着电子器件、集成电路、太阳能等产业的发展，多晶硅的生产规模不断扩大。目前生产三氯氢硅通常采用硅粉与氯化氢在流化床中发生反应，反应后的合成液进入精馏塔内，通过单个或多个精馏塔的连续生产进行分离提纯。

目前，国内外通用的三氯氢硅提纯通常采用精馏的方法，如说明书附图1所示，原料粗三氯氢硅从入口14进入精馏塔1，经过精馏塔的提纯，塔顶蒸汽4被冷凝器2冷却为液体，一部分回流液7重新进入精馏塔1，另一部分采出8；塔底液体13经过再沸器3的加热变为蒸汽，一部分回流蒸汽9重新进入精馏塔1，另一部分采出10。在此过程中，塔顶冷凝器2通常采用低温水冷，经过换热变为水蒸气，而塔底再沸器通常采用高温水蒸气加热，经过换热变为水。这种方法需要额外的水冷设备和高温水蒸汽发生设备，因此投资费用高，运行费用高，维修费用高，并且产生低温冷水和高温水蒸汽的能耗很高。该方法的另一个弊病是，一旦塔顶冷凝器或者塔底再沸器内部发生泄露，将导致三氯氢硅与水发生剧烈反应，生成盐酸，严重腐蚀设备，提高了设备维修成本，严重影响正常生产，造成巨大的经济损失，并且有可能造成人员伤亡。

发明内容

为了消除传统三氯氢硅精馏过程中，建造额外的水冷设备和高温水蒸汽发生设备的高投资、运行及维修成本，降低能耗，以及避免因可能发生的冷凝器或再沸器内部泄露，造成的设备腐蚀及人员伤亡，本发明提出了一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统及方法。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统，塔顶冷凝器的冷却介质采用液态三氯氢硅或液态四氯化硅或液态二氯氢硅作冷却介质；塔底再沸器采用三氯氢硅高温蒸汽或四氯化硅高温蒸汽或二氯氢硅高温蒸汽作加热介质。

所述的精馏塔顶冷凝器的冷凝介质和塔底再沸器的加热介质是相同的物质或是不同的物质。

本发明的的三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸方法，精馏塔的塔顶冷凝器的冷却介质的进口温度比待冷却的塔顶蒸汽低；精馏塔的塔底再沸器加热介质的进口温度比待加热的塔底液体高。

本发明的一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统，如说明书附图2所示，原料粗三氯氢硅的流程与传统的流程一致。塔顶冷凝器的冷却介质从冷凝器进口6进入，通过温度控制阀15控制其温度，从出口5排出；塔底再沸器的加热介质从再沸器进口11进入，通过温度控制阀16控制其温度，从出口12排出。与传统流程不同的是，冷凝器的冷却介质和再沸器的加热介质不同。

一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝、再沸系统及方法，精馏塔的塔顶冷凝器采用液态三氯氢硅或液态四氯化硅或液态二氯氢硅作冷却介质，冷却介质的进口温度比待冷却的塔顶蒸汽低。通过冷却介质的冷却，精馏塔顶的三氯氢硅蒸汽被冷却为液相，一部分回流到精馏塔内，另一部分采出至下一工段；冷却介质被加热，由于冷却介质的压力比待冷却的塔顶蒸汽低，因此沸点也较低，在此过程中，冷却介质会发生相变，变为蒸汽，从而带走大量热量；

本发明的一种三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，精馏塔的塔底再沸器采用三氯氢硅高温蒸汽或四氯化硅高温蒸汽或二氯氢硅高温蒸汽作加热介质，加热介质的进口温度比待加热的塔底液体要高。通过加热介质的加热，塔底的三氯氢硅液体被加热为气相，一部分回到精馏塔内，另一部分采出至下一工段；加热介质被冷却，由于加热介质的冷凝点较低，在此过程中，加热介质会发生相变，变为液态，从而放出大量热量。

本发明的优点在于：

1.采用该三氯氢硅精馏过程中的无水型冷凝及再沸工艺，通过在塔顶冷凝器中使用液态三氯氢硅或液态四氯化硅或液态二氯氢硅作冷却介质，可以大大减少传统工艺中制备低温冷水的能量消耗，同时减小配套的设备投资及维修费用，并且由于在操作压力下，冷却介质的沸点较低，因此在冷凝器的换热过程中，冷却介质会发生相变，蒸发变为气态，带走大量热量；